一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法及系统技术方案

本发明专利技术提供一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法及系统，所示方法为：将二甲基二氯硅烷粗品和氯化氢以气态的形式加入到乙基氢化物转化反应器中，在所述反应器中进行催化转化反应，使所述二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物氯化，并通过精馏除去所述氯化的乙基氢化物。本发明专利技术中使用的催化剂具有极好的选择性、热稳定性且对碳钢无腐蚀性，能够有效将二甲基二氯硅烷中的乙基氢化物氯化，氯化后的乙基氢化物其沸点提高，从而能够通过常规的精馏方式除去二甲基二氯硅烷中的乙基氢化物，保证了下游产品的稳定性以及下游生产工艺的可行性。同时，本发明专利技术中使用的乙基氢化物转化反应器，其具有装置运行周期长，开工时间短的优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法及系统


[0001]本专利技术涉及有机硅合成
，具体涉及一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法及系统。

技术介绍

[0002]有机硅行业发展迅猛，市场需求每年递增，目前我国有机硅单体总产量已经跃居世界第一，同时，我国每年还大量进口高品质的有机硅单体。
[0003]在单体合成流化床运行末期，随着二甲基二氯硅烷(二甲)的收率下降，也会产生一些杂质，其中包括乙基氢化物(Ethylhydrodichlorosilane)，它的含量较少，属于"ppm"级别，但当纯二甲中的乙基氢化物含量超过4ppm时，则会影响后系统，在水解工艺中容易导致结构化，混凝胶加工工艺中吃粉困难。同时，二甲基二氯硅烷中的乙基氢氯硅烷还会造成下游产品不稳定，出现色差，比如泛黄等，所以必须除去乙基氢化物。但是，由于乙基氢化物(EtH)的沸点非常接近二甲基二氯硅烷的沸点(90℃)，因此难以用常规的精馏方法从二甲中除去。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法及系统。利用本专利技术中的方法能够有效将二甲基二氯硅烷中的乙基氢化物氯化，氯化后的乙基氢化物其沸点提高，从而能够通过常规的精馏方式除去二甲基二氯硅烷中的乙基氢化物，保证了下游产品的稳定性以及下游生产工艺的可行性。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法，所述方法为：
[0007]提供一个乙基氢化物转化反应器，所述反应器内部填充有负载了催化剂的氧化铝分子筛，所述催化剂为钯催化剂和/或锕催化剂；
[0008]将二甲基二氯硅烷粗品和氯化氢以气态的形式加入到所述乙基氢化物转化反应器中，在所述反应器中进行催化转化反应，使所述二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物氯化，并通过精馏除去所述氯化的乙基氢化物。
[0009]进一步地，所述二甲基二氯硅烷粗品需预热到100℃以上再加入到所述乙基氢化物转化反应器中。
[0010]进一步地，所述乙基氢化物转化反应器内的反应温度维持在90℃以上。
[0011]进一步地，所述乙基氢化物转化反应器的外部设置有蒸汽夹套。
[0012]进一步地，所述二甲基二氯硅烷粗品加入到所述乙基氢化物转化反应器的流速为800～900kg/h，和/或
[0013]所述氯化氢加入到所述乙基氢化物转化反应器的流速为1.2～1.6kg/h。
[0014]进一步地，所述乙基氢化物转化反应器内的反应压力为0.6～1.0barG。
[0015]进一步地，所述负载了催化剂的氧化铝分子筛的填充量占所述乙基氢化物转化反应器内部容积的1/2～3/4。
[0016]进一步地，所述乙基氢化物转化反应器的下部出口处安装有金属滤网。
[0017]进一步地，，所述乙基氢化物转化反应器的底部和上部分别装有瓷球，所述负载了催化剂的氧化铝分子筛位于底部瓷球和上部瓷球之间。
[0018]第二方面，本专利技术提供了一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的系统，所述系统包括：
[0019]粗单体罐、第一精馏塔、粗一甲罐、高沸储罐、乙基氢化物转化反应器、无水氯化氢钢瓶、第二精馏塔、二甲储罐和废物储罐；
[0020]所述第一精馏塔同时与所述粗单体罐、所述粗一甲罐、所述高沸储罐和所述乙基氢化物转化反应器相连；所述乙基氢化物转化反应器还与所述无水氯化氢钢瓶、所述第二精馏塔相连；所述第二精馏塔还与所述二甲储罐、所述废物储罐相连。
[0021]本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：
[0022]本专利技术提供了一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法，所述方法为：提供一个乙基氢化物转化反应器，所述反应器内部填充有负载了催化剂的氧化铝分子筛，所述催化剂为钯催化剂和/或锕催化剂；将二甲基二氯硅烷粗品和氯化氢以气态的形式加入到所述乙基氢化物转化反应器中，在所述反应器中进行催化转化反应，使所述二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物氯化，并通过精馏除去所述氯化的乙基氢化物。本专利技术中使用的催化剂具有极好的选择性、热稳定性且对碳钢无腐蚀性，能够有效将二甲基二氯硅烷中的乙基氢化物氯化，氯化后的乙基氢化物其沸点提高，从而能够通过常规的精馏方式除去二甲基二氯硅烷中的乙基氢化物，保证了下游产品的稳定性以及下游生产工艺的可行性。同时，本专利技术中使用的乙基氢化物转化反应器，其具有装置运行周期长，开工时间短的优点，所述乙基氢化物转化反应器的运行周期能达到4年。
附图说明
[0023]图1为乙基氢化物转化反应器的示意图；
[0024]图2为去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的工艺流程图；
[0025]图3为去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的系统示意图。
[0026]附图标记：
[0027]乙基氢化物转化反应器1、负载了催化剂的氧化铝分子筛11、蒸汽夹套12、金属滤网13、瓷球14；
[0028]二甲基二氯硅烷粗品21、低压蒸汽22、低压凝液23、无水氯化氢钢瓶24、精馏系统25；
[0029]粗单体罐31、第一精馏塔32、粗一甲罐33、高沸储罐34、第二精馏塔35、二甲储罐36、废物储罐37。
具体实施方式
[0030]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术的限制。
[0031]以下结合附图1～3对进行进一步的说明。
[0032]第一方面，本专利技术提供了一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法，如图1、图2所示，所述方法为：
[0033]提供一个乙基氢化物转化反应器1，所述反应器内部填充有负载了催化剂的氧化铝分子筛11，所述催化剂为钯催化剂和/或锕催化剂；
[0034]将二甲基二氯硅烷粗品和氯化氢以气态的形式加入到所述乙基氢化物转化反应器1中，在所述反应器中进行催化转化反应，使所述二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物氯化，并通过精馏除去所述氯化的乙基氢化物。
[0035]根据本专利技术中的一些实施例，所述二甲基二氯硅烷粗品需预热到100℃以上再加入到所述乙基氢化物转化反应器1中。在本专利技术中，专利技术人通过实验发现，所述二甲基二氯硅烷粗品一旦在所述乙基氢化物转化反应器1中发生冷凝，便会大大影响催化反应的进行程度、以及所述反应器中催化剂的寿命。为了保证催化反应的彻底进行以及延长所述反应器中催化剂的寿命，所述二甲基二氯硅烷粗品需预热到100℃以上再加入到所述反应器中。较优地，所述二甲基二氯硅烷粗品需预热到120℃。如图2所示，所述二甲基二氯硅烷粗品21预热的方法为：与低压蒸汽22进行热量交替，进行过热处理。
[0036]根据本专利技术的中一些实施例，所述乙基氢化物转化反应器1内的反应温度维持在90℃以上。上文已述，所述二甲基二氯硅烷粗品一旦在所述乙基氢化物转化反应器1中发生冷凝，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物的方法，其特征在于，所述方法为：提供一个乙基氢化物转化反应器，所述反应器内部填充有负载了催化剂的氧化铝分子筛，所述催化剂为钯催化剂和/或锕催化剂；将二甲基二氯硅烷粗品和氯化氢以气态的形式加入到所述乙基氢化物转化反应器中，在所述反应器中进行催化转化反应，使所述二甲基二氯硅烷粗品中乙基氢化物氯化，并通过精馏除去所述氯化的乙基氢化物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二甲基二氯硅烷粗品需预热到100℃以上再加入到所述乙基氢化物转化反应器中。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙基氢化物转化反应器内的反应温度维持在90℃以上。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙基氢化物转化反应器的外部设置有蒸汽夹套。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二甲基二氯硅烷粗品加入到所述乙基氢化物转化反应器的流速为800～900kg/h，和/或所述氯化氢加入到所述乙基氢化物转化反应器的流速为1.2～1.6kg/h。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建伟，杨银银，杜鹃，张杰，李军，张宏伟，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：