一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统，包括：歧化反应器，其具有至少第一入口、出口以及至少一台歧化反应床；第一精馏装置，其位于所述歧化反应器的下游并连接至所述歧化反应器；反歧化反应器，其位于所述第一精馏装置的下游并连接至所述第一精馏装置，所述反歧化反应器具有第一入口、第二入口、出口以及至少一台反歧化反应床；以及第二精馏装置，其位于所述反歧化反应器的下游且连接至所述反歧化反应器；所述第二精馏装置还连接至所述歧化反应器。该系统既避免生产过程中H2SiCl2的危险性，又实现HSiCl3的循环利用，从而实现有机硅共沸物的连续转化分离。而实现有机硅共沸物的连续转化分离。而实现有机硅共沸物的连续转化分离。

【技术实现步骤摘要】
一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统


[0001]本技术涉及有机硅领域，且尤其涉及一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统。

技术介绍

[0002]在直接法合成二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2的生产过程中，由于反应工艺条件及反应设备结构的复杂性，在生成主产物二甲基二氯硅烷的同时，还会生成三甲基一氯硅烷(CH3)3SiCl与四氯化硅SiCl4的副产物共沸物，此种共沸物被称为有机硅共沸物。该共沸物中，三甲基一氯硅烷约为55％
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60％，四氯化硅约为30％
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35％，三甲基一氯硅烷的沸点为57.7℃，而四氯化硅的沸点57.6℃，采用常规的精馏方法无法将其分离。另外，由于共沸物市场应用有限，长期储存或直接排放都会对环境造成极大的危害。
[0003]对于有机硅共沸物的分离和深加工，目前采取的主要方法有恒沸精馏法、酯化精馏法、萃取精馏法等。恒沸精馏法需要往共沸物中加入第三组分，增大组分间的挥发度，一般加入的第三组分溶剂具有毒性，且分离过程中能耗较大。酯化精馏法产生的正硅酸乙酯收率低，仅为20
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30％，副产物多且难以处理(例如参见朱玉彪等人的专利CN112094286A)。萃取精馏法加入的萃取剂会玷污产品，萃取剂毒性大，不易回收，精馏效率低下。
[0004]鉴于上述分离有机硅共沸物工艺中的缺点，因而需要开发一种高效节能的用于实施有机硅共沸物处理工艺的连续转化分离有机硅共沸物的系统来解决有机硅生产过程中副产物共沸物的处理问题。

技术实现思路

[0005]本技术的目的是提供一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统。
[0006]本技术的用于连续转化分离有机硅共沸物的系统包括：歧化反应器，其具有至少第一入口、出口以及至少一台歧化反应床，所述歧化反应器的至少第一入口被配置成接收三氯氢硅，所述歧化反应床被配置成使三氯氢硅发生歧化反应生成包括二氯二氢硅和四氯化硅的第一产物，所述歧化反应器的出口被配置成输出所述第一产物；第一精馏装置，其位于所述歧化反应器的下游并连接至所述歧化反应器，所述第一精馏装置被配置成使所述第一产物中的二氯二氢硅和四氯化硅分离；反歧化反应器，其位于所述第一精馏装置的下游并连接至所述第一精馏装置，所述反歧化反应器具有第一入口、第二入口、出口以及至少一台反歧化反应床，所述反歧化反应器的第一入口被配置成接收来自所述第一精馏装置的二氯二氢硅，所述反歧化反应器的第二入口被配置成接收所述有机硅共沸物，所述反歧化反应床被配置成使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅发生反歧化反应而使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅转化为包括三氯氢硅的第二产物，以及所述反歧化反应器的出口被配置成输出所述第二产物和所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷；以及第二精馏装置，其位于所述反歧化反应器的下游且连接至所述反歧化反应器；所述第二精馏装置还连接至所述歧化反应器；所述第二精馏装置被配置成分离所述第二产物和
所述有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷且将分离后的所述第二产物中的三氯氢硅返回至所述歧化反应器的至少第一入口。
[0007]在本技术中，有机硅共沸物来自于二甲基二氯硅烷的生产工艺，如来自该工艺中的精馏车间共沸塔的塔顶，有机硅共沸物的组分主要是四氯化硅与三甲基一氯硅烷的混合物。
[0008]在本技术中，歧化反应器可以采用能够使三氯氢硅发生歧化反应生成二氯二氢硅和四氯化硅的任何反应器，如固定床反应器。通常采用两台或更多台固定床反应器，当其中一台反应器的催化剂失效后，可以切换另一台反应器继续工作，同时将失效的催化剂床层进行吹扫彻底后，更换催化剂备用。
[0009]歧化反应中通常采用带胺基的碱性催化剂，反应温度通常为150
‑
200℃，压力0.4
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0.6MPa。2mol三氯氢硅通常转化为1mol二氯二氢硅及1mol四氯化硅。
[0010]歧化反应器的至少一个入口所接收的三氯氢硅可以来自于市售的或来自于本技术中的第二精馏装置输送返回的三氯氢硅。
[0011]歧化反应器的出口处可以设置有第一液封管，第一液封管被配置成使液封高度高于歧化反应床的床高度。
[0012]歧化反应器的出口处可以设置有第一过滤网，以防止支撑填料与催化剂的损失。
[0013]在本技术中，第一精馏装置可以连接至歧化反应器并与歧化反应器流体相通。第一精馏装置可以采用能够精馏分离二氯二氢硅和四氯化硅的任何精馏装置，通常包括精馏塔、储器、输送泵、冷凝器等。通常，精馏塔的塔顶馏出二氯二氢硅，塔釜馏出四氯化硅。四氯化硅可以被输送到储器(如储罐)中作为成品外售，而二氯二氢硅可以被继续输送至反歧化反应器作为反歧化反应的原料。
[0014]在本技术中，反歧化反应器可以连接至第一精馏装置并与第一精馏装置流体相通。反歧化反应器可以采用能够使二氯二氢硅和有机硅共沸物中的四氯化硅发生反歧化反应以使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅转化为三氯氢硅的任何反应器，如固定床反应器。通常采用两台或多台固定床反应器。当其中一台反应器的催化剂失效后，可以切换另一台反应器继续工作，同时将失效的催化剂床层进行吹扫彻底后，更换催化剂备用。
[0015]反歧化反应器中通常采用碱性树脂催化剂，反应温度通常为150
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200℃，压力0.4
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0.6MPa，二氯二氢硅与共沸物的质量比约1：4
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6。
[0016]反歧化反应器的出口处可以设置第二液封管，第二液封管被配置成使液封高度高于反歧化反应床的床高度。
[0017]反歧化反应器的出口处可以设置有第二过滤网，以防止支撑填料与催化剂的损失。
[0018]在反歧化反应中，四氯化硅需要完全转化为三氯氢硅，否则四氯化硅与三甲基一氯硅烷一起进入后续的精馏装置中，由于两者的沸点接近无法分离，最终导致三甲基一氯硅烷中含有杂质，产品不合格。因此，需要定期对反歧化反应的产物进行跟踪分析，一旦催化效率降低就需要切换固定床反应器。
[0019]在本技术中，第二精馏装置可以连接至反歧化反应器并与反歧化反应器流体相通。第二精馏装置还同时连接至歧化反应器并与歧化反应器流体相通。
[0020]第二精馏装置可以采用能够精馏分离三氯氢硅和有机硅共沸物中的三甲基一氯硅烷的任何精馏装置，通常包括精馏塔、储罐、输送泵、冷凝器等。通常，精馏装置的精馏塔塔顶馏出三氯氢硅而塔釜馏出三甲基一氯硅烷。三甲基一氯硅烷可以被输送到储器(如储罐)中作为成品外售，而三氯氢硅被循环返回至歧化反应器作为歧化反应的原料。
[0021]由于H2SiCl2在空气中易燃，44℃以上能自燃，燃烧氧化后生成氯化氢和氧化硅，在运输的过程中较危险，而且用钢瓶储存，价格较贵。因此，通过采用本技术的系统可以避免生产过程中H2SiCl2的危险性，又可以将共沸物中的SiCl4进行转化，实现了有机共沸物中三甲基一氯硅烷(CH3)3SiCl与四氯化硅Si本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于连续转化分离有机硅共沸物的系统，其特征在于，所述系统包括：歧化反应器，其具有至少第一入口、出口以及至少一台歧化反应床，所述歧化反应器的至少第一入口被配置成接收三氯氢硅，所述歧化反应床被配置成使三氯氢硅发生歧化反应生成包括二氯二氢硅和四氯化硅的第一产物，所述歧化反应器的出口被配置成输出所述第一产物；第一精馏装置，其位于所述歧化反应器的下游并连接至所述歧化反应器，所述第一精馏装置被配置成使所述第一产物中的二氯二氢硅和四氯化硅分离；反歧化反应器，其位于所述第一精馏装置的下游并连接至所述第一精馏装置，所述反歧化反应器具有第一入口、第二入口、出口以及至少一台反歧化反应床，所述反歧化反应器的第一入口被配置成接收来自所述第一精馏装置的二氯二氢硅，所述反歧化反应器的第二入口被配置成接收所述有机硅共沸物，所述反歧化反应床被配置成使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅发生反歧化反应而使二氯二氢硅和所述有机硅共沸物中的四氯化硅转化为包括三氯氢硅的第二产物，以及所述反歧化反应器的出口被配置成输出所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰永平，罗立国，罗烨栋，罗燚，瞿龙学，
申请(专利权)人：合盛硅业股份有限公司，
类型：新型
国别省市：