酒或饮料中矿物油的定性检测方法技术

本发明专利技术提出一种酒或饮料中矿物油的定性检测方法，属于食品检测技术领域。该方法包括如下步骤：1)提取待测酒或饮料用正己烷进行萃取，震荡，静止分层；重复两次，收集合并上层正己烷于玻璃器皿中，氮吹浓缩至5mL，得提取液；2)净化称取用正己烷清洗过的乙二胺

【技术实现步骤摘要】
酒或饮料中矿物油的定性检测方法


[0001]本专利技术属于食品检测
，尤其涉及酒或饮料中矿物油的定性检测方法。

技术介绍

[0002]矿物油碳氢化合物(MOH)是由含有10至50个碳原子的碳氢化合物组成的混合物，主要来自原油或石化产品的副产品。MOH由三种关键类型的化合物组成链烷烃、环烷烃和芳烃。矿物油按化学结构可分为两大类：矿物油饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons；MOSH)和矿物油芳香烃(mineral oil aromatic hydrocarbons；MOAH)。MOSH由烷烃(包括支链烃)和环烷(包括环饱和烃)组成，而MOAH由单或多环芳香族化合物组成。
[0003]近年来，随着矿物油对人体毒性的研究日益深入，食品中MOH的污染问题也越来越受到关注和重视，研究表明食品接触材料导致食品中矿物油污染比较普遍，巧克力、油辣椒、方便面、奶粉、谷类食物、食用油、酒类均出现矿物油污染等问题。德国、法国和瑞士等国家重点管控了油墨、橡胶制品和纸制品中矿物油迁移污染。2017年德国联邦食品、农业和消费者保护部针对食品接触用纸中矿物油的修订草案中规定，用于食品包装的回收纸制品必须使用功能阻隔层，且MOSH(C20～C35)迁移值应不大于2.0mg/kg，MOAH(C16～C35)迁移值应不大于0.5mg/kg。国内相关科研单位和高校也对食品中矿物油的污染开展了相关研究，结果表明国内相关食品中同样存在矿物油污染，并呼吁企业采取措施控制矿物油的污染【杨春艳，柯润辉，安红梅，等.食品中烃类矿物油的污染情况及迁移研究进展[J].食品与发酵工业,2017,43(2):258
‑
273.Birgit Geueke,Mineral oil hydrocarbons,Food Packaging Forum.2017.】。
[0004]由于矿物油成分复杂，来源广泛，且干扰物质较多，针对食品中矿物油的检测一直是风险管理的难点。对于普通原油样品的分析，气相色谱(GC)
‑
火焰离子化检测(FID)是实验室中最常用的仪器。FID检测器在矿物油分析中得到广泛应用，主要是因为其对几乎所有的碳氢化合物提供无区别的响应。目前食品中矿物油的检测技术主要有固相萃取
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气相色谱(SPE
‑
GC)和高效液相色谱
‑
气相色谱(HPLC
‑
GC)。SPE
‑
GC法需要采用SPE小柱分离MOSH和MOAH，同一个样品需要分别测定MOSH和MOAH，该方法处理时间长，实验操作复杂、污染可能性大、检出限高，对实验人员的能力要求高，限制了SPE
‑
GC法的应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出的酒或饮料中矿物油的定性检测方法，采用多种分散剂对样品进行前处理，其中，包含0.3％硝酸银硅胶，乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)，多种分散剂可在一定程度上吸附和去除部分色素、金属离子等杂质，可对复杂基质进行除杂，极大简化样品处理时间和难度。
[0006]本专利技术一实施例提出酒或饮料中矿物油的定性检测方法，包括如下步骤：
[0007]1)提取
[0008]待测酒或饮料用正己烷进行萃取，震荡，静止分层；重复两次，收集合并上层正己
烷于玻璃器皿中，氮吹浓缩至5mL，得提取液；
[0009]2)净化
[0010]称取用正己烷清洗过的乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶，0.3％硝酸银硅胶颗粒于玻璃试管中，再将上述提取液加入所述玻璃试管中，振荡，离心，取上清液氮吹至小于0.5mL；正己烷定容至1ml后，得净化液；
[0011]3)检测
[0012]将上述净化液用二维气相色谱
‑
飞行时间质谱/氢火焰离子化检测仪检测；当净化液通过液体进样方式进入全二维色谱后，通过不同的色谱柱使矿物油饱和烃和矿物油芳香烃得到分离，并在谱图上呈现出全二维气相色谱飞行时间质谱下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
TOFMS)和全二维气相色谱氢火焰离子化检测器下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
FID)；
[0013]4)数据分析
[0014]对待测酒或饮料的全二维气相色谱飞行时间质谱下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
TOFMS)和全二维气相色谱氢火焰离子化检测器下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
FID)进行分析，其中，
[0015]对于矿物油饱和烃，以正构烷烃C
12
至C
37
为上边界，以矿物油内标化合物双环己烷(CYCY)，胆甾烷(CHO)，1，3，5
‑
三叔丁基苯(TBB)为下边界，分别以矿物油标准品正构烷烃C
12
和C
37
为左边界、右边界的长方形区域中的雾状驼峰作为识别的目标峰；
[0016]对于矿物油芳香烃，以内标化合物双环己烷(CYCY)，胆甾烷(CHO)，1，3，5
‑
三叔丁基苯(TBB)为上边界，以1
‑
甲基萘(1
‑
MN)为下边界，分别以矿物油标准品正构烷烃C
12
和C
37
为左边界、右边界的长方形区域中的雾状驼峰作为识别的目标峰；
[0017]将以矿物油内标化合物和矿物油标准品所确定的出峰区域应用于待测酒或饮料中，来判断样品中是否存在矿物油饱和烃、矿物油芳香烃；
[0018]若测得结果在矿物油饱和烃对应的全二维气相色谱飞行时间质谱下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
TOFMS)和全二维气相色谱氢火焰离子化检测器下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
FID)目标峰区域内同时出现雾状驼峰，则待测酒或饮料中含有矿物油饱和烃；若否，则不含矿物油饱和烃；
[0019]若测得结果在矿物油芳香烃对应的全二维气相色谱飞行时间质谱下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
TOFMS)和全二维气相色谱氢火焰离子化检测器下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
FID)目标峰区域内同时出现雾状驼峰，则待测酒或饮料中含有矿物油芳香烃；若否，则不含矿物油芳香烃。
[0020]本专利技术实施例步骤1)中，待测酒或饮料提取，通过正己烷萃取得提取液。
[0021]本专利技术一实施例中，所述酒包括啤酒或白酒。所述饮料包括果汁、碳酸饮料、茶类饮料等。例如，碳酸饮料可以为可口可乐等。茶类饮料可以为王老吉等饮料。
[0022]本专利技术一实施例中，步骤1)还包括，如果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.酒或饮料中矿物油的定性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提取待测酒或饮料用正己烷进行萃取，震荡，静止分层；重复两次，收集合并上层正己烷于玻璃器皿中，氮吹浓缩至5mL，得提取液；2)净化称取用正己烷清洗过的乙二胺
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N
‑
丙基硅烷化硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶，0.3％硝酸银硅胶颗粒于玻璃试管中，再将上述提取液加入所述玻璃试管中，振荡，离心，取上清液氮吹至小于0.5mL；正己烷定容至1ml后，得净化液；3)检测将上述净化液用二维气相色谱
‑
飞行时间质谱/氢火焰离子化检测仪检测；当净化液通过液体进样方式进入全二维色谱后，通过不同的色谱柱使矿物油饱和烃和矿物油芳香烃得到分离，并在谱图上呈现出全二维气相色谱飞行时间质谱下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
TOFMS)和全二维气相色谱氢火焰离子化检测器下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
FID)；4)数据分析对待测酒或饮料的全二维气相色谱飞行时间质谱下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
TOFMS)和全二维气相色谱氢火焰离子化检测器下的全二维谱图(GC
×
GC
‑
FID)进行分析，其中，对于矿物油饱和烃，以正构烷烃C
12
至C
37
为上边界，以矿物油内标化合物双环己烷，胆甾烷，1，3，5
‑
三叔丁基苯为下边界，分别以矿物油标准品正构烷烃C
12
和C
37
为左边界、右边界的长方形区域中的雾状驼峰作为识别的目标峰；对于矿物油芳香烃，以内标化合物双环己烷，胆甾烷，1，3，5
‑
三叔丁基苯为上边界，以1
‑
甲基萘为下边界，分别以矿物油标准品正构烷烃C
12
和C
37
为左边界、右边界的长方形区域中的雾状驼峰作为识别的目标峰；将以矿物油内标化合物和矿物油标准品所确定的出峰区域应用于待测酒或饮料中，来判断样品中是否存在矿物油饱和烃、矿物油芳香烃；若测得结果在矿物...

【专利技术属性】
技术研发人员：高红波，沈毅，刘阳晴雪，罗潭均，郭新光，吴月，孟镇，罗华，常迪，徐源，郑淼，杨果，周靖，
申请(专利权)人：四川郎酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：