制备液相色谱仪及分析方法技术

本发明专利技术涉及一种制备液相色谱仪及分析方法，能够将利用振动分光的检测器组合于流动相流量大于纳米LC的LC中。由于流动相的送液流量大于纳米LC，故而与纳米LC相比，可获得送液稳定性。本发明专利技术的制备液相色谱仪包括：送液泵(2)，输送流动相；进样器(4)，在送液泵(2)的下游向流动相中注入试样；分离管柱(6)，用来在进样器(4)的下游将利用进样器(4)注入至流动相中的试样中的成分分离；以及溶出液分取部(8)，在分离管柱(6)的下游将来自分离管柱(6)的溶出液的液流分流为微少流量的液流与其他液流，将形成微少流量的液流的溶出液中的至少一部分分取至分取容器(22)中。分分取至分取容器(22)中。分分取至分取容器(22)中。

【技术实现步骤摘要】
制备液相色谱仪及分析方法


[0001]本专利技术涉及一种制备液相色谱仪及分析方法。

技术介绍

[0002]已知有一种利用红外分光法或拉曼分光法等振动分光的检测器，也提出将这种检测器与液相色谱仪(以下为LC)组合(参照专利文献1)。在使拉曼分光法与LC组合的情形时，有如下方法：将来自LC的分离管柱的溶出液分取于板等中，将所分取的溶出液的溶剂去除而将其干燥后，进行拉曼测定。在所述情形时，为了将分取于板等中的溶出液迅速干燥，优选减少溶剂量。因此，作为LC，使用纳米液相色谱仪(以下为纳米LC)等流动相流量非常小的LC。
[0003][现有技术文献][0004][专利文献][0005][专利文献1]国际公开第2014/027652号

技术实现思路

[0006][专利技术所要解决的问题][0007]如上所述，为了使用利用振动分光的检测器进行液相色谱分析，需要使用如纳米LC等那样流动相流量非常小的LC。但以nL/min级别高精度地控制流动相的流量并不容易，存在产生脉动等送液稳定性的问题。另外，纳米LC可使用的分离管柱的种类与称为传统LC的流量为数百μL/min至数mL/min级别的LC等相比较少，能够分离的物质的种类有限。
[0008]本专利技术是鉴于所述问题而完成，其目的在于实现将利用振动分光的检测器组合于流动相流量大于纳米LC的LC。
[0009][解决问题的技术手段][0010]本专利技术的制备液相色谱仪包括：送液泵，输送流动相；进样器，在所述送液泵的下游向所述流动相中注入试样；分离管柱，用来在所述进样器的下游将利用所述进样器注入至所述流动相中的试样中的成分分离；以及溶出液分取部，以如下方式构成：在所述分离管柱的下游将来自所述分离管柱的溶出液的液流分流为微少流量的液流与其他液流，将形成所述微少流量的液流的溶出液中的至少一部分分取至分取容器中。在所述溶出液分取部中，可将所分取的溶出液干燥硬化。另外，可另行设置用来将溶出液干燥硬化的溶出液干燥硬化部。
[0011]本专利技术的分析方法包括：注入工序，向以特定流量流动的流动相中注入试样；分离工序，使用分离管柱将通过所述注入工序注入至流动相中的试样中的成分互相分离；分流工序，将来自所述分离管柱的溶出液的液流分流为微少流量的液流与其他液流；分取工序，将形成通过所述分流工序所分流的所述微少流量的液流的溶出液中的至少一部分分取至分取容器中；干燥硬化工序，将通过所述分取工序分取至所述分取容器中的溶出液加以干燥，使所述溶出液中的成分干燥硬化；以及检测工序，对通过所述干燥硬化工序所干燥硬化
的所述成分进行检测。
[0012][专利技术的效果][0013]根据本专利技术的制备液相色谱仪，由于包括溶出液分取部，故而即使将向分离管柱供给的流动相的流量设为nL/min级别等微少流量，也能够以微少流量将来自分离管柱的溶出液导向分取容器，所述溶出液分取部以如下方式构成：在分离管柱的下游将来自所述分离管柱的溶出液的液流分流为微少流量的液流与其他液流，将形成所述微少流量的液流的溶出液中的至少一部分分取至分取容器中。由此，能够将利用振动分光的检测器组合于流动相流量大于纳米LC的LC中。由于流动相的送液流量大于纳米LC，故而与纳米LC相比，可获得送液稳定性。另外，也能够使用纳米LC无法使用的种类的分离管柱。
[0014]根据本专利技术的分析方法，将来自分离管柱的溶出液的液流分流为微少流量的液流与其他液流，将形成微少流量的液流的溶出液中的至少一部分分取至分取容器中，将分取至分取容器中的溶出液干燥而使所述溶出液中的成分干燥硬化，并对所干燥硬化的成分进行检测，因此能够将利用振动分光的检测器组合于流动相流量大于纳米LC的LC而进行分析。
附图说明
[0015]图1是表示制备液相色谱仪的一实施例的概略结构图。
[0016]图2是表示使用同一实施例的制备液相色谱仪的分析方法的一例的流程图。
[0017][符号的说明][0018]2：送液泵
[0019]4：进样器
[0020]6：分离管柱
[0021]8：溶出液分取部
[0022]10：控制部
[0023]12：分离管柱的下游的流路
[0024]14：第一流路
[0025]16：第二流路
[0026]18：第一分取部
[0027]20：第二分取部
[0028]21、23：喷嘴
[0029]22：板
[0030]24：收集容器
具体实施方式
[0031]以下，参照图式对本专利技术的制备液相色谱仪及分析方法的一实施例进行说明。
[0032]如图1所示，所述实施例的制备液相色谱仪包括送液泵2、进样器4、分离管柱6、溶出液分取部8、及控制部10。
[0033]送液泵2输送流动相。进样器4设置于送液泵2的下游，向由送液泵2输送的流动相中注入试样。分离管柱6设置于进样器4的下游，将通过进样器4注入流动相中的试样中的成
分在分离管柱6中互相分离。
[0034]溶出液分取部8设置于分离管柱6的下游。溶出液分取部8包括从分离管柱6的出口侧的流路12互相分支的第一流路14及第二流路16，将来自分离管柱6的溶出液的液流分流为在第一流路14中流动的“微少流量的液流”与在第二流路16中流动的“其他液流”。第一流路14与第二流路16之间的分流比例如为10倍以上，在第一流路14中流动的溶出液的流量例如为10μL/min以下。第一流路14通向第一分取部18，第二流路16通向第二分取部20。
[0035]第一分取部18以从喷嘴21的前端滴加形成第一流路14内的“微少流量的液流”的溶出液并分取至作为分取容器的板22的方式构成。在板22的上表面设置有多个孔(溶出液保持部)。虽然省略了图示，但第一分取部18包括用来使喷嘴21和/或板22以平面方式移动的机构，从喷嘴21向板22的特定的孔滴加来自分离管柱6的溶出液。
[0036]第二分取部20以从喷嘴23的前端滴加形成第二流路16内的“其他液流”的溶出液并分取至收集容器24的方式构成。多个收集容器24以平面方式排列于第二分取部20，从喷嘴23向特定的收集容器24滴加来自分离管柱6的溶出液。
[0037]控制部10对送液泵2、进样器4、及溶出液分取部8的动作进行控制。控制部10可通过包括中央运算装置(central processing unit，CPU)及存储器等的电脑装置来实现。来自分离管柱6的溶出液中应分取的目标部分可由使用者预先对控制部10进行设定。应分取的目标部分可为多个。
[0038]控制部10以如下方式构成：以将由使用者设定的目标部分分别分取至第一分取部18的板22与第二分取部20的收集容器24的方式，对第一分取部18及第二分取部20的动作进行控制。在使用者设定了多个目标部分的情形时，将与分取至第一分取部18的板22的多个孔中的多个组分分别对应的溶出液(含有与各组分相同成分的溶出液)收集至第二分取部20的互不相同的收集容器24中。此外，图1中虽未图示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备液相色谱仪，包括：送液泵，输送流动相；进样器，在所述送液泵的下游向所述流动相中注入试样；分离管柱，用来在所述进样器的下游将利用所述进样器注入至所述流动相中的试样中的成分分离；以及溶出液分取部，以如下方式构成：在所述分离管柱的下游将来自所述分离管柱的溶出液的液流分流为微少流量的液流与其他液流，将形成所述微少流量的液流的溶出液中的至少一部分分取至分取容器中。2.根据权利要求1所述的制备液相色谱仪，其中所述溶出液分取部以如下方式构成：在所述分离管柱的下游包括互相分支的第一流路及第二流路，形成所述微少流量的液流的溶出液在所述第一流路中流动，形成所述其他液流的溶出液在所述第二流路中流动，将流经所述第一流路的所述溶出液滴加至所述分取容器，由此进行分取。3.根据权利要求2所述的制备液相色谱仪，其中所述溶出液分取部以将流经所述第二流路的溶出液收集至收集容器中的方式构成。4.根据权利要求3所述的制备液相色谱仪，其中所述制备液相色谱仪包括控制部，所述控制部以如下方式构成：通过控制所述溶出液分取部的动作，将经由所述第一流路的溶出液中的多个部分分取至所述分取容器，...

【专利技术属性】
技术研发人员：长井悠佑，藤次阳平，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：