一种检测保健品中非法添加物的方法及其应用技术

本发明专利技术属于检测分析技术领域，具体涉及一种检测保健品中非法添加物的方法及其应用。所述检测保健品中非法添加物的方法具体包括：S1、取保健品破碎后，加入有机溶剂超声提取后，离心取上清得溶液I，向剩余残留物中加水，水浴加热后离心取上清，得溶液II，将溶液I和溶液II混合，氮气吹干，然后以乙腈水溶液复溶，过滤后即得待测品；所述有机溶剂为乙醇、六甲基磷酰胺和3

【技术实现步骤摘要】
一种检测保健品中非法添加物的方法及其应用


[0001]本专利技术属于检测分析
，具体涉及一种检测保健品中非法添加物的方法及其应用。

技术介绍

[0002]本专利技术
技术介绍
中公开的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]随着经济发展和科技进步，人们对食品方面的追求己不满足于最开始的饱腹和美味，开始注重食品是否有益于自身健康。人们越来越注重食品的功能特性。因此营养保健食品已成为一个巨大的产业。《保健食品注册与备案管理办法》对保健食品有严格的定义：保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。中国保健品按功能可分为：抗氧化、促进消化、增强免疫力、增加骨密度、清咽、缓解视疲劳、抗氧化、辅助改善记忆、改善睡眠、调节肠道菌、改善皮肤水分等。因此，保健食品种类繁多。
[0004]然而，由于保健品发展过快，导致某些不良商家为吸引消费者注意，在保健品中违法添加短期见效快，副作用大的化学药物，极易导致人产生不良反应甚至毒副作用。因此加大对保健食品中非法添加物的筛查，保障消费者身体健康势在必行。目前针对非法添加物的检测方法包括理化分析、薄层色谱法、高效液相色谱法、气质联用法以及液质联用等，专利技术人发现，这些方法通常按照保健品种类划分的较多，通量低，操作复杂，分析时间过长，同时检测干扰大，准确度、灵敏度欠佳。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中的不足，本专利技术提供一种检测保健品中非法添加物的方法及其应用，本专利技术采用液质联用法针对辅助降血压、降血脂以及降血糖的保健品中违法添加的18种降血压、降血脂及降血糖药物进行检测，并从灵敏度、精密度、回收率和稳定性等多方面进行验证，表明该方法具有快速、准确、简便等优点，因此具有良好的实际应用之价值。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术的第一个方面，提供一种检测保健品中非法添加物的方法，所述方法包括：S1、取保健品破碎后，加入有机溶剂超声提取后，离心取上清得溶液I，向剩余残留物中加水，水浴加热后离心取上清，得溶液II，将溶液I和溶液II混合，氮气吹干，然后以乙腈水溶液复溶，过滤后即得待测品；所述有机溶剂为乙醇、六甲基磷酰胺和3
‑
羟基丙酸的混合有机溶剂。
[0007]S2、将上述待测品进行HPLC
‑
MS/MS测定。
[0008]其中，待测非法添加物包括7种降压类药物，即盐酸可乐定、卡托普利、利血平、硝
苯地平、氯胺地平、尼莫地平、尼索地平；7种降糖类药物，即甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、瑞格列奈和那格列奈；以及4种降血脂药物，即瑞舒伐他汀、普伐他汀、洛伐他汀和辛伐他汀。
[0009]其中，所述步骤S1中，所述保健品可以为常规片剂、胶囊剂或颗粒剂，在此不做具体限定。
[0010]本专利技术的第二个方面，提供上述方法在保健品质量监控中的应用。
[0011]上述一个或多个技术方案的有益技术效果：上述技术方案通过优化提取条件，从而实现较高的提取效率，同时配合后续液质联用条件的优化，从灵敏度、精密度、回收率和稳定性等方面均证明本申请检测方法能够有效对保健品中的非法添加物进行检测，同时整体检测方法耗时较短，且能够一次同时检测上述多种药物成分，非常有利于实际检测工作的开展，对加强保健品的监管具有积极推动作用，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
[0012]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0013]图1为本专利技术实施例1中基于HPLC
‑
MS/MS获得的对照品总离子流色谱图。
具体实施方式
[0014]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0015]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0016]现结合具体实例对本专利技术作进一步的说明，以下实例仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或按照试剂公司所推荐的条件；下述实施例中所用的试剂、耗材等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0017]如前所述，目前针对保健品中非法添加物的检测方法往往存在通量低，操作复杂，分析时间过长，同时检测干扰大，准确度、灵敏度欠佳等问题。
[0018]有鉴于此，本专利技术的一个典型具体实施方式中，提供一种检测保健品中非法添加物的方法，所述方法包括：S1、取保健品破碎后，加入有机溶剂超声提取后，离心取上清得溶液I，向剩余残留物中加水，水浴加热后离心取上清，得溶液II，将溶液I和溶液II混合，氮气吹干，然后以乙腈水溶液复溶，过滤后即得待测品；所述有机溶剂为乙醇、六甲基磷酰胺和3
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羟基丙酸的混合有机溶剂。
[0019]S2、将上述待测品进行HPLC
‑
MS/MS测定。
[0020]本专利技术的又一具体实施方式中，待测非法添加物包括7种降压类药物，即盐酸可乐定、卡托普利、利血平、硝苯地平、氯胺地平、尼莫地平、尼索地平；7种降糖类药物，即甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、瑞格列奈和那格列奈；以及4种降血脂药物，即瑞舒伐他汀、普伐他汀、洛伐他汀和辛伐他汀。
[0021]本专利技术的又一具体实施方式中，所述步骤S1中，所述保健品可以为常规片剂、胶囊剂或颗粒剂，在此不做具体限定。
[0022]乙醇（无水乙醇）、六甲基磷酰胺与3
‑
羟基丙酸的质量比为1:0.1~0.2:0.001~0.005；优选为1:0.15:0.003；本专利技术考察了不同溶剂进行加热回流提取和超声提取的方法，表明采用有机溶剂超声提取（超声功率为100
‑
200W，超声时间1
‑
5min）时提取成分更多，同时操作更为方便，同时为进一步提高提取效率，本专利技术对有机溶剂进行了筛选优化。通过实验证明，采用乙醇、六甲基磷酰胺与3
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羟基丙酸复配作为有机提取液，可以有效提高检测效率以及回收率等，明显缩短前处理时间，降低处理待测样品的程序复杂度。而进一步的，专利技术人研究发现，通过采用有机溶剂提取和水提取混合方式，能够使得待测成分峰形更佳且使得提取成分更本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测保健品中非法添加物的方法，其特征在于，所述方法包括：S1、取保健品破碎后，加入有机溶剂超声提取后，离心取上清得溶液I，向剩余残留物中加水，水浴加热后离心取上清，得溶液II，将溶液I和溶液II混合，氮气吹干，然后以乙腈水溶液复溶，过滤后即得待测品；所述有机溶剂为乙醇、六甲基磷酰胺和3
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羟基丙酸的混合有机溶剂；S2、将上述待测品进行HPLC
‑
MS/MS测定；所述非法添加物为：7种降压类药物，即盐酸可乐定、卡托普利、利血平、硝苯地平、氯胺地平、尼莫地平、尼索地平；7种降糖类药物，即甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、瑞格列奈和那格列奈；以及4种降血脂药物，即瑞舒伐他汀、普伐他汀、洛伐他汀和辛伐他汀；所述步骤S1中，所述乙醇、六甲基磷酰胺与3
‑
羟基丙酸的质量比为1:0.1~0.2:0.001~0.005；超声提取过程中，超声功率为100
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200W，超声时间1
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5min；所述溶液I和溶液II按照体积比为6
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8:1
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5的比例混合，所述保健品与有机溶剂的质量比为1:3
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10；所述残留物与水的质量比为1:2
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6；所述水浴加热温度控制为40
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50℃，水浴加热处理时间为5
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10min；所述步骤S2中，进行HPLC
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MS/MS的具体条件参数如下：液相色谱条件包括：流动相流速为0.2 ml/min；柱温为30℃；进样量为2 μL；所述色谱柱为Kromasil C18色谱柱，4.6 mm*250mm，5μm；流动相A相：含0.1 %甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘慧，尹宁宁，卢雪明，马玲玲，赵兰婷，王春芳，杨迎迎，
申请(专利权)人：山东省食品药品审评查验中心，
类型：发明
国别省市：