一种测定铝碳酸镁咀嚼片溶出曲线的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定铝碳酸镁咀嚼片溶出曲线的方法，涉及医药领域，主要包括以下步骤：(1)标准曲线的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)溶出度测定；本发明专利技术方法灵敏度高，测定结果精确度高，稳定性好，可重复性高，适用于铝碳酸镁咀嚼片溶出曲线测定。镁咀嚼片溶出曲线测定。镁咀嚼片溶出曲线测定。

【技术实现步骤摘要】
铝及0.6μg镁的标准溶液1，每1ml中约含0.3μg铝及0.9μg镁的标准溶液2，每1ml中约含0.4μg铝及1.2μg镁的标准溶液3，每1ml中约含0.5μg铝及1.5μg镁的标准溶液4，每1ml中约含0.6μg铝及1.8μg镁的标准溶液5。
[0013]所述电感耦合等离子质谱的工作参数为：雾化器：同心雾化器；等离子气体流量： 15L/min；载气流量：1L/min；辅助气体流量：0.9L/min；氩气流量：4.3L/min；雾化室温度：2℃；样品30s；采集时间：0.3s；重复次数：3；蠕动泵提升/稳定转速：0.3rps。
[0014]所述步骤(1)中的回归方程的相关系数不低于0.99。
[0015]述步骤(3)中供试品溶液的制备采用溶出度与稀释度测定法《中国药典》2015版通则0931第二法桨板法进行操作。
[0016]所述供试品溶液的制备具体如下：以900ml pH1.0盐酸溶液为溶出介质，转速为每分钟50转，依通则0931第二法浆板法操作，经30min时，取溶出液10ml经滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液1ml至100ml量瓶中，用pH1.0介质定容，摇匀，作为供试品溶液。
[0017]所述滤膜为混合纤维树脂膜，所述混合纤维树脂膜的规格为0.45μm
×
25mm。
[0018]所述步骤(3)中的供试品溶液溶出度测定的时间分别为0min，5min，10min，15min， 30min。
[0019]所述步骤(3)中根据步骤(1)制得的标准曲线，采用外标法获得供试品溶液中铝元素和镁元素的浓度。
[0020]本专利技术具有以下有益效果：
[0021](1)本专利技术方法灵敏度高，测定结果精确度高，稳定性好，可重复性高，适用于铝碳酸镁溶出曲线测定。
[0022](2)本专利技术开发的能够精确测定铝碳酸镁咀嚼片溶出曲线的ICP
‑
MS(电感耦合等离子质谱)法操作简单，快速，检测效率高。
[0023](3)传统方法中均采用铝元素的测定来计算铝碳酸镁的含量，并且传统测定方法中在铝元素的测定过程中极易受溶剂及玻璃器皿的影响而降低其测定结果的精确性。而本专利技术中同时分别采用铝元素和性质稳定的镁元素进行双成分共同测定，从而能更加精确的测定铝碳酸镁的含量，提高测定方法的精确度和灵敏度。
附图说明
[0024]图1是实施例1中镁元素的标准曲线图；
[0025]图2是实施例1中铝元素的标准曲线图；
[0026]图3是实施例1中的铝碳酸镁的溶出曲线图；
具体实施方式
[0027]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]下面为具体实施例：
[0029]实施例1
[0030]检测设备选用电感耦合等离子体质谱仪，采用液体进样方式，样品导入部分选择蠕动泵，载气浓度为纯度不低于99.999％的高纯度氩，待测元素即镁元素和铝元素。
[0031]以pH1.0盐酸溶液作为稀释剂，配制成含有不同浓度梯度镁和铝的标准溶液
[0032]标准溶液1：每1ml中约含0.2μg铝及0.6μg镁的溶液；
[0033]标准溶液2：每1ml中约含0.3μg铝及0.9μg镁的溶液；
[0034]标准溶液3：每1ml中约含0.4μg铝及1.2μg镁的溶液；
[0035]标准溶液4：每1ml中约含0.5μg铝及1.5μg镁的溶液；
[0036]标准溶液5：每1ml中约含0.6μg铝及1.8μg镁的溶液；
[0037]取铝碳酸镁咀嚼片，照溶出度与释放度测定法(《中国药典》2015版通则0931第二法桨板法)，以900ml pH1.0盐酸溶液为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经 30min时，取溶出液10ml经MCE滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液1ml至100ml量瓶中，用pH1.0介质定容，摇匀，作为供试品溶液。
[0038]取供试品溶液及标准曲线溶液引入电感耦合等离子体质谱(ICP
‑
MS)系统进行检测。在选定的分析条件下，以不同浓度的标准溶液中铝元素和镁元素的响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，相关系数应不低于0.99，检测结果如图 1和图2所示。在同样的分析条件下，进行空白试验，并扣除空白。根据制得的标准曲线，按外标法以测得的供试品溶液中的元素浓度，根绝浓度折算为铝碳酸镁计算每片的溶出量，供试品溶液溶出度测定的时间分别为0min，5min，10min，15min，30min，根据结果获得溶出曲线，如图3所示。
[0039]上述电感耦合等离子体质谱仪的工作参数具体如下：
[0040]参数名称参数射频功率1550W等离子气体流量15L/min载气流量1L/min辅助气体流量0.9L/min氩气流量4.3L/min雾化室温度2℃样品引入时间50s采集时间0.3s雾化器同心雾化器采样锥/截取锥镍锥采样深度10.0mm采集模式质谱图检测方式自动重复次数3蠕动泵提升/稳定转速0.3rps
[0041]根据上述方法，测定铝碳酸溶出量，根据镁元素和铝元素的测定结果折算为铝碳酸镁的溶出量，实验结果如下表1和表2所示；
[0042]表1：以镁元素的测定结果折算铝碳酸镁的溶出度
[0043][0044][0045][0046]表2：以铝元素的测定结果折算铝碳酸镁的溶出度；
[0047][0048][0049]根据表1和表2的实验数据，制备溶出曲线，具体如图3所示。
[0050]实施例2
[0051]对实施例1中铝碳酸镁咀嚼片溶出曲线检测方法进行方法验证，具体结果如下表所示；
[0052][0053][0054]根据上表显示结果可以看出，本专利技术实施例1中铝碳酸镁咀嚼片的测定方法的专属性高，具有极高的精密度和准确度，测定结果精确，重复度，易操作。
[0055]以上公开的本专利技术优选实施例只是用于帮助阐述本专利技术。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该专利技术仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本专利技术的原理和实际应用，从而使所属
技术人员能很好地理解和利用本专利技术。本专利技术仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定铝碳酸镁溶出曲线的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准曲线的制备：利用溶出介质配置若干不同浓度梯度的含有镁元素和铝元素的标准溶液，用电感耦合等离子体质谱法对标准溶液进行检测，获得标准溶液中镁元素和铝元素的响应值，分别以所述铝元素和镁元素的梯度浓度为横坐标，以铝元素和镁元素的响应值为纵坐标，绘制铝元素标准曲线和镁元素标准曲线，计算回归方程；(2)供试品溶液的制备：利用溶出介质配置供试品溶液；(3)溶出度测定：用电感耦合等离子质谱法对供试品溶液进行分析，获得待测元素的响应值，根据步骤(1)制得的标准曲线，获得供试品溶液中的铝元素和镁元素浓度，计算出供试品溶出量。2.根据权利要求1所述的测定铝碳酸镁溶出曲线的方法，其特征在于，所述溶出介质为pH1.0的盐酸溶液。3.根据权利要求1所述的测定铝碳酸镁溶出曲线的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的若干浓度梯度的标准溶液分别为：每1ml中含每1ml中约含0.2μg铝及0.6μg镁的标准溶液1，每1ml中约含0.3μg铝及0.9μg镁的标准溶液2，每1ml中约含0.4μg铝及1.2μg镁的标准溶液3，每1ml中约含0.5μg铝及1.5μg镁的标准溶液4，每1ml中约含0.6μg铝及1.8μg镁的标准溶液5。4.根据权利要求1所述的测定铝碳酸镁咀嚼片溶出曲线的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子质谱的工作参数为：雾化器：同心雾化器；等离子气体流量：15L/min；载气流量：1L/min；辅助气体流量：0.9L/min；氩...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娅，陆玉玲，李佳，
申请(专利权)人：江苏开元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：