一种富有机质沉积岩Re-Os同位素分析方法技术

本发明专利技术提供一种富有机质沉积岩Re

【技术实现步骤摘要】
一种富有机质沉积岩Re
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Os同位素分析方法


[0001]本专利技术涉及一种富有机质沉积岩Re
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Os同位素分析方法，属于地质岩石分析


技术介绍

[0002]由于富有机质沉积岩(organic
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rich sedimentary rocks,ORS)广泛存在于沉积地层中，其沉积年龄的确定对于沉积地层时代的确定十分重要。在ORS沉积过程中，由于Re、Os元素的亲有机性，Re、Os元素相对富集于其有机质组分中，并且在之后作为一个封闭体系存在。因此ORS中的Re
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Os同位素体系是ORS定年的理想的载体(同位素体系可以应用于定年的三个条件：一是同源，即同一个物质来源；二是同时；三是体系形成之后保持封闭)。在ORS中存在着有机质组分与碎屑(非有机质)组分，其中有机质组分中的Re
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Os同位素体系是定年的理想对象，而碎屑组分中的Re、Os元素的来源则与有机质组分中Re、Os元素的来源不同，不能够代表ORS的沉积物源特征。因此利用富有机质沉积岩中Re
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Os同位素体系进行定年时，要保证有机质组分中Re
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Os元素的充分溶出，并且碎屑组分中的Re、Os元素不被溶出。
[0003]Re
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Os同位素分析的难点在于Os元素，由于Os元素化合价态行为比较复杂，有+3、+4、+6和+8四种，最高价态时容易挥发(易溶于水和有机溶剂)。不同价态之间的同位素之间不能交换，因此在实验过程中为了使得稀释剂与样品之间的同位素交换达到平衡，一般使用氧化性酸，使样品与稀释剂中的Os都被氧化至最高价态，以便于两者之间的同位素交换可以达到平衡。
[0004]Re
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Os同位素体系实验分析主要有以下5个步骤：(1)样品消解(溶样)；(2)分离；(3)Re元素的纯化；(4)Os元素的纯化；(5)上机测试。
[0005]其中，第一步骤，样品消解，主要有以下几种现有方法：
[0006]1.逆王水溶样，逆王水溶液具有极强的氧化性，会溶解出非有机质组分中的Re、Os，增加等时线的离散程度，影响等时线年龄的精确度。
[0007]2.镉酐溶液溶样方法的缺点：
[0008](1)会溶解出ORS中非有机质组分；
[0009](2)CrO3‑
H2SO4溶液即使经过纯化，也含有相对多的Re，在一定程度上使得全流程空白升高；
[0010](3)CrO3‑
H2SO4溶液有毒；
[0011](4)CrO3‑
H2SO4溶液中大量+6价Cr的存在，会影响阴离子交换树脂分离Re；而如果将+6价Cr还原成+3价Cr，步骤又比较繁杂。
[0012]3.固定比例双氧水—硝酸混合溶液溶样，H2O2‑
HNO3混合溶液(最佳混合比为5：1)在溶解ORS时，由于大量双氧水的存在，会在反应过程中产生大量气体，容易使得过程中使用的Caius管爆裂，安全性低且样品消解成功率相对低。

技术实现思路

[0013]针对上述技术问题，本专利技术提供一种富有机质沉积岩Re
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Os同位素分析方法，解决以下技术问题：
[0014](1)降低实验流程本底(包括Re元素和Os元素)；
[0015](2)只溶解出有机质组分中的Re、Os元素，尽量降低非有机质组分中Re、Os元素的溶出；
[0016](3)保证溶样的成功率，提升样品消解的成功率
[0017]具体的技术方案为：
[0018]一种富有机质沉积岩Re
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Os同位素分析方法，包括以下步骤：
[0019](1)样品消解：将富有机质沉积岩粉末样品称量至Carius管中，加入适量的Re
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Os稀释剂，然后将Carius管放入到放有制冷剂的保温杯中，将Carius管里面的物质冷冻，然后加入纯硝酸，在保温杯中加入液氮，继续冷冻5
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10分钟，然后用焊枪将Carius管颈部中间部位熔断，并封住Carius管口。然后将Carius管放到钢套中，放入烘箱，进行溶样。恢复室温以后，等待进行化学分离。
[0020]步骤(1)中制冷剂为乙醇与液氮混合物。
[0021]0.1g粉末样品加入6ml HNO3；溶样温度为140～230℃，时长24～72小时。
[0022]所述的纯硝酸，进行溶样之前，先纯化；纯化步骤：优级纯硝酸放在电热板上120℃加热，同时利用鼓气泵朝里面鼓入干净的空气，直到每1000ml的硝酸挥发至650ml的比例；再利用亚沸蒸馏系统进行蒸馏纯化。
[0023](2)萃取：利用Os元素亲有机质以及有机试剂CCl4重于纯硝酸溶液的特性，用有CCl4溶液分离步骤(1)获得的硝酸溶液中的Re和Os元素。分离出含Re元素的硝酸溶液和含Os元素的CCl4溶液等待进行下一步的纯化。
[0024](3)Re元素的分离纯化：Re元素的分离纯化用200目阴离子树脂AG1X
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8进行；
[0025](4)Os元素的纯化：将CCl4中的Os元素反萃取到HBr中，进行微蒸馏纯化；
[0026](5)测试：Re元素的测试在电感耦合等离子体质谱仪上进行，Os元素的测试在热电离质谱仪上进行。
[0027]本专利技术技术方案带来的有益效果：
[0028](1)选择性溶解出有机质组分中的Re、Os元素，并且碎屑组分中的Re、Os元素尽量不溶出：HNO3相对于逆王水、铬酐溶液和双氧水与硝酸的混合溶液具有更低的氧化能力，对于碎屑组分中的Re、Os元素具有更低的溶出能力；在保证温度和时长合适的情况下，有足够的氧化能力，可以将有机质组分中的Re、Os元素充分溶解出来，保证Re
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Os等时线的可靠性；
[0029](2)全流程本底更低：溶样的酸仅采用纯硝酸一种酸，在理论上，整个流程的本底是相对低的，从实验数据来看，也是如此；
[0030](3)样品消解成功率高：相对于同样具有低本底的双氧水与硝酸的混合溶液的溶样方法，纯硝酸在溶样过程中会产生更少量的气体，使得CT内压强相对小，爆管率相对低，样品消解的成功率就相对高。
附图说明
[0031]图1为本专利技术的Re
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Os同位素分析流程简图；
Journal of Mass Spectrometry,2017:267
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270.http://dx.doi.org/10.1016/j.ijms.2017.07.013)。采用不同的溶样温度与溶样时长，进而确定纯硝酸溶样合适的溶样条件。国际标样SGR
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1b(页岩，有机质含量达24.8％)和BIR
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1a(玄武岩标样，不含有机质)不同溶样温度和时长条件下的实验结果分别见表1和表2所示。
[0046]表1不同溶样温度和溶样时长下标样SGR...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富有机质沉积岩Re
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Os同位素分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品消解：将富有机质沉积岩样品粉末称量至Carius管中，加入适量的Re
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Os稀释剂，然后将Carius管放入到放有制冷剂的保温杯中，将Carius管里面的物质冷冻，然后加入纯硝酸，在保温杯中加入液氮，继续冷冻5
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10分钟，然后用焊枪将Carius管颈部中间部位熔断，并封住Carius管口；然后将Carius管放到钢套中，放入烘箱，进行溶样；恢复室温以后，等待进行化学分离；(2)萃取：利用Os元素亲有机质以及有机试剂CCl4重于纯硝酸溶液的特性，用CCl4溶液分离步骤(1)获得的硝酸溶液中的Re和Os元素；分离出含Re元素的硝酸溶液和含Os元素的CCl4溶液等待进行下一步的纯化；(3)Re元素的分离纯化：Re元素的分离纯化用200目阴离子树脂AG1X
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵冰爽，龙晓平，李杰，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：