一种测定油中钴含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种测定油中钴含量的方法


[0001]本专利技术属分析化学领域，具体而言，涉及到一种测定石油基油品中钴含量的方法。

技术介绍

[0002]石油基油品中的钴通常来自如下几个方面：原油里天然含钴、石油加工中使用了含钴的催化剂、油品中加入的含钴添加剂、进入再加工油液中的污染。钴的存在会影响油品的性能，因此，实践中常常需要对油品中的钴进行定量测定。
[0003]目前钴的测定方法有化学法和仪器分析法，化学法包括：EDTA滴定法、电位滴定法，仪器分析法包括：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法。其中化学法测量分析时间长，步骤繁杂，结果误差大。相比化学法，仪器分析的方法检出限低。仪器分析法对含钴样品的预处理主要采用高温灰化法：将样品在加热板或马弗炉的高温下加热灰化为固体，用酸（硝酸、硫酸、王水等）将灰分充分溶解并定容稀释。配制一系列的标准溶液，利用分析仪器对稀释后的样品进行浓度测量。
[0004]ICP
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MS是一种将等离子化技术和质谱技术结合在一起的仪器。ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。通过ICP
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MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪。质谱是质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子检测某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。ICP
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MS的谱线简单，检测模式灵活多样：通过谱线的质荷之比进行定性分析；通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；用标准溶液校正进而获得高精确度的定量分析因此，近年来获得了广泛的应用。但目前将其应用于石油基油品中钴含量的测定没见相关报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种石油基油品中钴含量的测定方法，实现简便快捷的定性、半定量及定量分析。
[0006]为实现本专利技术目的，本专利技术技术方案包括消解和质谱测定，具体步骤如下：首先消解：将石油废油、硝酸、过氧化氢置于压力溶弹中，在烘箱中保持150℃
±
5℃，恒温5~6h。切断电源，使压力溶弹在烘箱内自然冷却至室温。从烘箱内取出压力溶弹，获得已处理好的样品。
[0007]进一步的，如果是进行定性测量，用ICP
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MS测量所述消解后的溶液，通过谱线的质荷之比进行定性分析，判断油样中是否含有钴元素。
[0008]进一步的，如果是进行半定量测量，不需要标准溶液，用ICP
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MS测量所述消解后的溶液或对消解溶液进行稀释测定，通过谱线全扫描测定钴元素的大致浓度范围，进行半定
量分析。
[0009]进一步的，如果是进行精确的定量测量，需要对消解溶液进行稀释定容，并配制系列标准工作曲线。步骤包括：将前述消解后的溶液转移至定容仪器中进行稀释。将样品中钴定容至浓度为1~100mg/1000ml。根据标准物质配制方法自行配制或购买1000mg/L钻的单元素或混合标准贮备溶液。分别移取一系列合适容量的标准配贮备溶液，加入硝酸，用水稀释，按通用方法配制适合于仪器测量的系列标准工作曲线溶液。用ICP
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MS分别测定所述标准溶液的质谱，以所得测量结果为纵坐标以钴浓度为横坐标绘制标准曲线。用ICP
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MS测定待测油样，根据标准曲线得到油样中的钴含量。
[0010]本专利技术所指的石油基油品来源于石油的馏分，如炼厂常压馏分或减压馏分油；来源于石油的润滑油基础油；来源于石油或其他原料的润滑油新油；来源于石油或其他原料的在用润滑油。
[0011]本专利技术的技术效果在于：不需要马弗炉进行高温灰化。适用的测量范围广：既可以定性的判断油中是否含钴，也可以对钴含量进行半定量测定和高精度定量测量。定量测量的检出限低、测量精度高。
具体实施方式
[0012]下面将结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的说明。
[0013]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例说明本专利技术。本专利技术先通过硝酸和过氧化氢对油品进行消解，去除油中的有机组分，金属元素溶解于硝酸中获得消解溶液。根据具体情况确定是否对消解溶液进行稀释及稀释倍数获得待测溶液。通过电感耦合感应线圈将待测溶液等离子化，通过质谱检测等离子体的质核比和离子强度，从而实现对钴离子的定性、半定量、定量测量。
[0014]具体来讲，在消解过程中，需要根据油品的种类来确定硝酸和过氧化氢的浓度，目的是将油中有机组分完全消解。优选：浓硝酸和质量百分含量30% 过氧化氢配合使用可将油品中的有机组分消解完全。
[0015]所用压力溶弹应耐高温高压。一般推荐的压力溶弹外筒为不锈钢材质，内杯为聚四氟乙烯材质，推荐使用温度为不小于180℃。最高承载压力为不小于2.5MPa。
[0016]消解所用试样、过氧化氢、硝酸的用量应根据所用压力溶弹的容积确定。一般每10ml压力溶弹容量可加入不超过0.1g试样、1ml硝酸、1ml过氧化氢。硝酸和过氧化氢的体积比例推荐为1:1。
[0017]将样品、过氧化氢、硝酸装入聚四氟乙烯杯内，把聚四氟乙烯杯放入压力溶弹外筒内，拧紧螺栓，放入150℃
±ꢀ
5℃的烘箱内，恒温 5
‑
6h。切断电源，使压力溶弹在烘箱内自然冷却至室温。从烘箱内取出压力溶弹，获得处理好的消解溶液。
[0018]根据检测目的的不同，对消解溶液进行不同的测量方法。具体来讲，如果是进行定性测量，可用ICP
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MS测量所述消解后的溶液，通过谱线的质荷之比进行定性分析，判断油样中是否含有钴元素。如果是进行半定量测量，不需要标准溶液，用ICP
‑
MS测量所述消解后的溶液或对稀释后的消解溶液进行测定，通过谱线全扫描测定钴元素的大致浓度范围，进行半定量分析。如果是进行精确的定量测量，则需要对消解溶液进行稀释定容，并配制系列标
准工作曲线。
[0019]以下实施例所用样品为市售，仪器为Agilent7800。
[0020]实施例1定性测量/半定量测量。
[0021]1.样品制备准确称取0.25g试样(精确至0.lmg)于25ml聚四氟乙烯杯内，加入浓硝酸1.5mL，质量百分比30%过氧化氢1.5mL，把聚四氟乙烯杯放人压力溶弹外筒内，拧紧螺栓，放入150℃
±
℃的烘箱内，恒温6h。切断电源，使压力溶弹在烘箱内自然冷却至室温。从烘箱内取出压力溶弹，将已处理好的试样转移至烧杯内，聚四氟乙烯杯至少用水洗涤3次，洗涤液均倒入烧杯，用水稀释到刻度。
[0022]2.配制标准溶液配制调谐液与半定量因子校正用标准溶液，调本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石油基油品中钴含量的测定方法，包括消解和ICP
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MS测定步骤，其特征在于，所述消解步骤为将待测油品、硝酸、过氧化氢置于压力溶弹中，在烘箱中保持150℃
±
5℃，恒温5~6h。2.根据权利要求1所述的石油基油品中钴含量的测定方法，其特征在于，消解选浓硝酸和质量百分含量30% 过氧化氢。3.根据权利要求1或2所述的石油基油品中钴含量的测定方法，其特征在于，用ICP
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MS测量所述消解后的溶液，通过谱线的质荷之比进行定性分析，判断油样中是否含有钴元素。4.根据权利要求1或2所述的石油基油品中钴含量的测定方法，其特征在于，不需要标准溶液，用ICP
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MS检测所述消解后的溶液或对稀释后的消解...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴绵猛，刘晓，赵鑫慧，李雪雪，张孟，陈冲，李国强，赵鹏涛，王文定，曹明，
申请(专利权)人：开封市奥科宝特种油剂有限公司，
类型：发明
国别省市：