一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶及其制备方法，以质量百分比计，包括以下组分：树脂1

【技术实现步骤摘要】
一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶及其制备方法

：
[0001]本专利技术涉及半导体
，具体涉及一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶及其制备方法。

技术介绍
：
[0002]微电子产品的制造分为为晶片生长，集成电路芯片制造与封装三大阶段。电子封装技术是指半导体集成电路制作完成后，利用膜技术及微细连接技术，将半导体元器件及其它构成要素，在框架或基板上布置、固定及连接，引出接线端子，并通过可塑性绝缘介质灌封固定，与其它的电子元器件共同组装互连成电子产品和系统，构成整体立体结构的整个制造所需的工艺技术。它具有机械支撑、电气连接、物理保护、外场屏蔽、应力缓和、散热防潮、规格化和标准化等多种功能。随着计算机、网络和航空航天等设备对电子元件功能和需要的大大增加，电子封装技术变得和芯片制造一样重要。
[0003]电子封装技术中最主要的是连接材料，传统工艺中元器件生产中的连接材料多为锡
‑
铅焊料，而随着绿色电子制造的需要，我国电子封装产业无铅化也势在必行，锡
‑
铅焊料的替代材料导电胶悄然兴起。导电胶是一种既具有连接性能、又具有导电性能的胶粘剂，其一般是由预聚体、固化剂、增塑剂、稀释剂、导电填料以及其他添加剂组成。近年来，纳米材料由于其所具有的独特的电学、力学、光学、磁学和化学性能而吸引了越来越多的研究者的兴趣，同时，纳米导电胶也受到了广泛的关注。
[0004]申请号为CN202010252313.1的专利提供了烧结型石墨烯/纳米银复合导电胶的制备方法，在惰性气体的氛围下，先用还原性较弱的还原剂对氧化石墨烯和银盐进行预还原，再用还原性较强的还原剂对整个体系进一步还原，制作石墨烯/纳米银复合材料，然后将石墨烯/纳米银复合材料与环氧树脂、酸酐固化剂、固化促进剂混合，搅拌均匀，并在140
‑
160℃下固化2h，得到烧结型石墨烯/纳米银复合导电胶。申请号为CN201010121877.8的专利提供了一种采用表面活性处理的银填料的烧结型导电胶及其制备方法，该以有机二元酸对纳米银表面进行活化处理，二元酸可以去除纳米银表面微量的氧化层，并吸附在纳米银表面防止其进一步氧化和团聚，在导电胶固化过程中脱附，可促进纳米银粒子间的烧结，从而大大增加导电胶的电导率。将经过活化处理的纳米银和微米银混合填充到由环氧树脂、酸酐固化剂、活性稀释剂和固化促进剂组成的基体树脂中，制备得烧结型导电胶。由上述现有技术可以看出，为了制备性能优异的导电胶，导电填料的性能以及导电填料与基体的相容性成为关键。

技术实现思路
：
[0005]本专利技术要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶，本专利技术在树脂中加入改性的纳米银颗粒、纳米铜颗粒、纳米镍包覆铜纳米线、氧化物以及定向排列的碳纳米管/石墨烯/纤维素纳米纤维复合材料作为导电填料，导电填料在树脂基体中形成完美的导电、导热网络，制得的导电胶导电、导热性能优异，且
力学性能好。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶，以质量百分比计，包括以下组分：
[0008]树脂1
‑
50％，稀释剂0.01
‑
30％，固化剂0.1
‑
20％，烧结助剂0.01
‑
10％，改性导电填料5
‑
95％；
[0009]所述导电填料包括导电金属、氧化物以及其他无机填料，三者质量比为5:1
‑
2:1；所述导电金属包括纳米银颗粒、纳米铜颗粒、纳米镍包覆铜纳米线，三者质量比为2:1:1；所述氧化物包括氧化锆、二氧化硅、氧化锌中的一种或多种混合；所述其他无机填料为在树脂基体中定向排列的碳纳米管/石墨烯/纤维素纳米纤维复合材料。
[0010]作为上述技术方案的优选，所述树脂为环氧树脂；所述稀释剂为环氧稀释剂。
[0011]本专利技术选择环氧树脂作为基体，具体的选择双酚A型环氧树脂，其无毒、粘度低、含杂质量少且脱泡性能好；环氧稀释剂进一步的选择为新戊二醇二缩水甘油醚、1,4
‑
丁二醇二缩水甘油醚、环己基二甲醇二缩水甘油醚等多官能团缩水甘油醚。
[0012]作为上述技术方案的优选，本专利技术选用无毒、且在低温下易于保存的固化剂，进一步的所述固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂、咪唑类固化剂、热引发阳离子固化剂中的一种或多种混合。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述烧结助剂为马来酸酯磺酸盐阴离子松香表面活性剂、松香改性环氧树脂、端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂中的一种或多种混合。
[0014]马来酸酯磺酸盐阴离子松香表面活性剂的结构式如下：
[0015][0016]为了更好的解决上述技术问题，本专利技术还公开了以下技术方案：
[0017]一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0018](1)将碳纳米管和石墨烯分散于去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，升温反应，反应结束后过滤，将得到的沉淀干燥后制得改性的石墨烯和碳纳米管；将改性的石墨烯和碳纳米管分散于去离子水中，制得分散液，然后边搅拌边加入纤维素纳米纤维，继续搅拌分散处理，之后将得到的混合液转移至模具中，将模具置于液氮中进行冷冻处理，之后取出进行冷冻干燥处理，制得碳纳米管/石墨烯/纤维素纳米纤维复合材料；
[0019](2)将二水合氯化铜、十六胺、葡萄糖加入到水中搅拌至固体溶解，继续搅拌过夜，最后将制得的溶液转移至高压釜内升温反应，反应结束后将反应液过滤，并采用水和环己烷的混合液洗涤固体，最后干燥，制得铜纳米线；将制得的铜纳米线分散在去离子水中，然后加入硫酸镍和联氨，并采用氨水调节溶液pH至8
‑
10，水浴反应，之后将反应液过滤，并将沉淀洗涤、干燥后制得纳米镍包覆铜纳米线；
[0020](3)将上述制得的纳米银颗粒、纳米铜颗粒、纳米镍包覆铜纳米线、氧化物、碳纳米
管/石墨烯/纤维素纳米纤维复合材料分散在无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂，搅拌回流反应，之后过滤，将固体干燥，制得改性导电填料；
[0021](4)将树脂和固化剂混合均匀后，加入改性导电填料，之后加入稀释剂和烧结助剂，搅拌混合均匀，制得导电胶。
[0022]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述碳纳米管、石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素纳米纤维的质量比为2：(1
‑
2)：10：2；所述升温反应的温度为80
‑
100℃，时间为1
‑
2h。
[0023]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，在液氮中冷冻时有效控制模具的底部与液氮液面之间的距离为0
‑
2mm；所述冷冻干燥处理的时间为40
‑
50h，温度为
‑
60℃，真空度为20Pa。
[0024]作为上述技术方案的优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：树脂1
‑
50％，稀释剂0.01
‑
30％，固化剂0.1
‑
20％，烧结助剂0.01
‑
10％，改性导电填料5
‑
95％；所述改性导电填料是导电填料经过表面改性剂改性制得；所述导电填料包括导电金属、氧化物以及其他无机填料，三者质量比为5:1
‑
2:1；所述导电金属包括纳米银颗粒、纳米铜颗粒、纳米镍包覆铜纳米线，三者质量比为2:1:1；所述氧化物包括氧化锆、二氧化硅、氧化锌中的一种或多种混合；所述其他无机填料为在树脂基体中定向排列的碳纳米管/石墨烯/纤维素纳米纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶，其特征在于：所述树脂为环氧树脂；所述稀释剂为环氧稀释剂。3.根据权利要求1所述的一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶，其特征在于：所述固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂、咪唑类固化剂、热引发阳离子固化剂中的一种或多种混合。4.根据权利要求1所述的一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶，其特征在于：所述烧结助剂为马来酸酯磺酸盐阴离子松香表面活性剂、松香改性环氧树脂、端羧基液体丁腈橡胶改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂中的一种或多种混合。5.根据权利要求1至4任一所述的一种基于杂化填料改性的低温烧结导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳纳米管和石墨烯分散于去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮，升温反应，反应结束后过滤，将得到的沉淀干燥后制得改性的石墨烯和碳纳米管；将改性的石墨烯和碳纳米管分散于去离子水中，制得分散液，然后边搅拌边加入纤维素纳米纤维，继续搅拌分散处理，之后将得到的混合液转移至模具中，将模具置于液氮中进行冷冻处理，之后取出进行冷冻干燥处理，制得碳纳米管/石墨烯/纤维素纳米纤维复合材料；(2)将二水合氯化铜、十六胺、葡萄糖加入到水中搅拌至固体溶解，继续搅拌过夜，最后将制得的溶液转移至高压釜内升温反应，反应结束后将反应液过滤，并采用水和环己烷的混合液洗涤固体，最后干燥，制得铜纳米线；将制得的铜...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈喜训，赵洪军，
申请(专利权)人：苏州博濬新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：