一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用，环氧灌封胶包括A组分：双酚A型环氧树脂、稀释剂、触变剂、填料；B组分：增韧型固化剂，固化促进剂、稀释剂、填料，增韧型固化剂是聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生反应，所得产物与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基

A flexible epoxy potting adhesive and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于环氧灌封胶
，具体涉及一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]灌封是用人工或机械的方式将胶状物灌入装有电子元件、线路的器件内，并在室温或加热的条件下使其固化，最终成为性能优良的热固性高分子绝缘材料。灌封的目的主要是为了强化电子器件的整体性，改善器件的防水防尘性能，同时提高器件对冲击和振动的抵抗。因此，所制备的灌封胶必须具备高强度、高韧性的特点，这也是对灌封胶最基本的性能要求。
[0003]环氧树脂灌封胶是一类粘结性、耐腐蚀性、绝缘性、强度等优良的热固性灌封材料，已经被广泛的应用于电子、电气等领域，如专利CN201310335977.4公开了一种环氧树脂灌封胶的制备方法，包括：(1)将85％
‑
89％的双酚A型环氧树脂、3％
‑
13％的稀释剂和0.15％
‑
0.25％的消泡剂混合搅拌得到环氧树脂；(2)将占第一原料重量40％的1，3
‑
环己二甲胺、20％的双酚A型环氧树脂和40％的苯甲醇混合搅拌得到第一原料；将占第二原料重量50％的异佛尔酮二胺、15％的双酚A型环氧树脂和35％的苯甲醇混合搅拌得到第二原料；然后将两者量混合搅拌得到固化剂；(3)在不使用时，分离存放环氧树脂和固化剂；(4)当要使用环氧树脂胶时，将环氧树脂和固化剂混合搅拌得到环氧树脂灌封胶；专利CN201310232851.4公开了一种用于复合绝缘子的环氧树脂灌封胶及制备方法，其中配方由质量份数分别为95
‑
105份环氧树脂、0.5
‑
1.5份固化促进剂、5
‑
30份白炭黑、5
‑
30份超细氢氧化铝粉制成。以上技术均为利用环氧树脂优良的粘结、绝缘等性能来对被封装材料进行保护，但不难发现其所用的带芳香环的环氧树脂作为灌封胶主材料存在很大的局限性：带芳香环的环氧树脂的分子内应力较大，易造成其固化物质脆且易开裂，即韧性差，很难达到某些特定应用条件的要求，如冲击和温度的剧烈变化条件下使用可靠性下降。因此，针对以双酚A型环氧树脂为主材料的灌封胶进行增韧处理或改性，对扩大其应用范围具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用，其中以聚乙二醇单烯丙基醚、P2O5、巯基类化合物为原料，通过聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生磷酸化反应，所得产物再与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基
‑
烯点击反应制得一种增韧型固化剂，以增韧型固化剂固化的双酚A型环氧树脂灌封胶在温度的剧烈变化条件下表现出良好的耐开裂性能，大大提高了被封装物体的可靠性。
[0005]为实现上述目的，采用以下具体技术方案：
[0006]一种柔性环氧灌封胶，所述环氧灌封胶包括A组分：双酚A型环氧树脂、稀释剂、触变剂、填料；B组分：增韧型固化剂，固化促进剂、稀释剂、填料，所述增韧型固化剂是聚乙二
醇单烯丙基醚先与P2O5发生磷酸化反应，所得产物再与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基
‑
烯点击反应制得，所述巯基类化合物为巯基胺类化合物与硫醇化合物的复配。
[0007]进一步地，所述环氧灌封胶A、B组分的重量比为1
‑
1.45:1，所述A组分包括：60
‑
80份双酚A型环氧树脂、5
‑
20份稀释剂、5
‑
10份触变剂、5
‑
15份填料；B组分：35
‑
50份增韧型固化剂，2
‑
8份固化促进剂、5
‑
10份稀释剂、5
‑
10份填料：所述聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为300
‑
700，所述聚乙二醇单烯丙基醚，P2O5和巯基类化合物的摩尔比为3.08
‑
4.04:1:1.02
‑
1.09。
[0008]所述巯基胺类化合物与硫醇化合物的复配摩尔比为1
‑
2:1。
[0009]所述硫醇化合物中的碳原子数为6
‑
12，包括但不限于1
‑
辛硫醇、1
‑
己硫醇、1
‑
壬硫醇、3
‑
己硫醇中的一种或两种及以上的组合。
[0010]所述巯基胺类化合物中的碳原子数为2
‑
6，包括但不限于3
‑
巯基
‑1‑
丙胺、巯基乙胺、1
‑
氨基
‑2‑
甲基丙烷
‑2‑
硫醇中的一种或两种及以上的组合。
[0011]优选的，所述聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为300
‑
500。
[0012]所述增韧型固化剂通过包括如下步骤的方法制得：
[0013]1)磷酸化反应
[0014]惰性氛围下，将聚乙二醇单烯丙基醚加至盛有有机溶剂1的反应釜中，升温并恒温搅拌至完全溶解，加入催化剂，搅拌至混合均匀，加入P2O5的分散液，搅拌至完全溶解，继续升温至回流状态，恒温进行反应，反应结束后蒸馏，洗涤，真空干燥，备用；磷酸酯类化合物是一种兼阻燃、增塑效果为一体的阻燃增塑剂，其自身具有具有良好的高温稳定性，本专利技术聚乙二醇单烯丙基醚作为原料之一进一步赋予其良好的低温性能；
[0015]2)巯基
‑
烯点击反应
[0016]惰性氛围下将步骤1)所得产物溶解于有机溶剂1中得混合物1，将巯基类化合物、光引发剂溶于有机溶剂2中得混合物2，将混合物1和混合物2混合均匀，紫外灯照射，反应结束后减压蒸馏，使用有机溶剂1洗涤，真空干燥，即得上述增韧型固化剂。
[0017]步骤1)所述有机溶剂1没有特别的限制，包括但不限于四氯化碳、苯、甲苯中的一种或两种及以上的组合，所述升温溶解为加热至30
‑
45℃，所述催化剂为对甲苯磺酸水溶液、次亚磷酸水溶液、亚磷酸水溶液，所述催化剂的浓度为50
‑
75wt％，所述催化剂溶质的用量为聚乙二醇单烯丙基醚的0.3
‑
0.7wt％，所述P2O5的分散液所使用的溶剂同有机溶剂1，所述P2O5的分散液的固含量为1
‑
5wt％，所述恒温反应时间为3
‑
6h，所述洗涤所用的溶剂包括乙醇、水中的一种或两种的组合；
[0018]步骤2)所述有机溶剂2选自THF、DCM、甲苯中的一种或两种及以上的组合，所述光引发剂包括安息香二甲醚、2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基丙酮、2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦、1
‑
羟基环己基苯基甲酮、2,2
‑
二甲基苯偶酰缩酮，2,2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧灌封胶包括A组分：双酚A型环氧树脂、稀释剂、触变剂、填料；B组分包括：增韧型固化剂，固化促进剂、稀释剂、填料，所述增韧型固化剂是聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生反应，所得产物与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基
‑
烯点击反应制得，所述巯基类化合物为巯基胺类化合物与硫醇化合物的复配。2.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧灌封胶A、B组分的重量比为1
‑
1.45:1，所述A组分包括以下质量份的原料：60
‑
80份双酚A型环氧树脂、5
‑
20份稀释剂、5
‑
10份触变剂、5
‑
15份填料；所述B组分包括以下质量份的原料：35
‑
50份增韧型固化剂，2
‑
8份固化促进剂、5
‑
10份稀释剂、5
‑
10份填料。3.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述巯基胺类化合物与硫醇化合物的摩尔比为1
‑
2:1。4.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述硫醇化合物中的碳原子数为6
‑
12，包括1
‑
辛硫醇、1
‑
己硫醇、1
‑
壬硫醇、3
‑
己硫醇中的一种或两种及以上的组合；所述巯基胺类化合物中的碳原子数为2
‑
6，包括3
‑
巯基
‑1‑
丙胺、巯基乙胺、1
‑
氨基
‑2‑
甲基丙烷
‑2‑
硫醇中的一种或两种及以上的组合。5.如权利要求2所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为300
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700，所述聚乙二醇单烯丙基醚、P2O5和巯基类化合物的摩尔比为3.08
‑
4.04:1:1.02
‑
1.09...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓亮，黄成生，
申请(专利权)人：青岛德聚胶接技术有限公司，
类型：发明
国别省市：