一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤,在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口，利用从脱盐水进口进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗，水洗形成形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔内，对进入到吸收塔内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用。本发明专利技术的氯化氢回收率能够达到102%以上，二甲基二氯硅烷水解物的氯含量控制在1～10ppmwt，具有较好的经济效益。具有较好的经济效益。具有较好的经济效益。

A hydrolysis process of dimethyldichlorosilane with desorption function

【技术实现步骤摘要】
一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺


[0001]本专利技术属于有机硅生产工艺
，具体涉及一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺。

技术介绍

[0002]有机硅产品素有“科技发展催化剂”和“工业催化剂”的美誉，应用广泛，发展迅速，其主要为甲基氯硅烷单体制成甲基硅氧烷衍生的系列产品，占有机硅产品总量的90％wt以上。甲基氯硅烷单体主要以二甲基二氯硅烷为主，占比为甲基氯硅烷单体90％wt以上。甲基硅氧烷衍生的系列产品也就是将二甲基二氯硅烷通过水解等技术，转变为上百种化工基础产品，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。水解过程本身就是脱氯过程，产物聚硅氧烷中氯含量理论上为不存在，但因聚硅氧烷与水的密度差很小，很难完全分离，一般要求低于5ppm，氯越低，水解物质量越好，氯资源回收越高，企业环保和经济效益越好。二甲基二氯硅烷经水解形成二甲基聚硅氧烷水解物，其反应方程式为：生成的氯化氢循环用于氯甲烷生产，硅氧烷用盐酸、纯水或碱(钠、钾)洗涤去除水解物油相中的氯，得到杂质含量尽可能低的硅氧烷。生产实践表明，二甲基二氯硅烷水解过程需要尽可能满足以下条件：(1)尽量完全地除去≡Si
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Cl键，提高一级反应效率；(2)产生的HCl尽可能以气相形式且带有压力回收，直接用于氯甲烷合成；(3)聚有机硅氧烷水解产物氯含量尽可能低或不含；(4)生产既不引入新的杂质如碱洗引入钠，也不对外产生废酸排放；(5)水解物分子结构均一性、分子量及其分子量分布稳定，粘度始终处于可控状态，油酸或油水容易分离，不出现乳化或粘稠物堵塞设备。目前，行业主要再对二甲基二氯硅烷进行水解时，还存在成本高、回收率低等诸多的不足，如中国专利“CN201410347205”提出一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，该工艺有效的把握了系统反应的氯元素平衡、水平衡和热量平衡，反应生成的氯化氢以气态形式回收，回收率达99％wt以上，该工艺控制难度大，当后续补充的洗酸含量稍微波动，都会造成系统系统不平衡，同时理论上只能将氯化氢的回收率做到100％wt；又如中国专利“CN201910978705”提出一种反应转化效率高且产品纯度高的有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法。减压罐内压力控制为微正压，并使用压缩机提压后供氯甲烷使用，水解物采用萃取塔处理。氯化氢夹带一定水分，易造成压缩设备腐蚀，萃取塔属于复杂动设备，投资大，操作难度大；再如中国专利“CN200610113260”提出采用釜式搅拌器、管道混合器及特殊结构的相分离器来提高水解反应速度和分离效率，同时增加脱气及吸收系统，用于解吸一级出来的带压粗水解物中氯化氢气体，形成的低压氯化氢气体并加以吸收，最终聚有机硅氧烷产品的粘度低，氯含量低，没有含盐废水和尽
量少的多余稀酸产生，但工艺过程采用搅拌釜及多个内循环，对二甲反应过程仍达不到充分混合，且设备复杂，不利用过程控制，最终产品只能做到聚有机硅氧烷粘度<100cP，氯含量<500ppmwt；还有中国专利“CN100577713C”提出在水解过程外部加入高浓度盐酸，内部排出低浓度盐酸，可以做到氯化氢回收理论量的104％，但该专利进行对外排酸，仍然增加废水处理费用和难度。因此，研制开发一种工艺路线合理、反应过程可控、氯化氢回收率高、运行成本低的具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺是客观需要的。

技术实现思路

[0003]为了解决
技术介绍
中存在的二甲基二氯硅烷中氯化氢回收效率低，水解过程控制难度大等技术问题，本专利技术的目的在于提供一种工艺路线合理、反应过程可控、氯化氢回收率高、运行成本低的具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺。
[0004]本专利技术所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤,二甲基二氯硅烷单体与盐酸先经过水解系统的水解混合器混合、解析塔解析分离氯化氢气体、油水分离器分离稀盐酸后，二甲基二氯硅烷水解物在脱气系统中再次分离氯化氢气体,脱气系统分离出的氯化氢气体进入到吸收塔内洗涤吸收,二甲基二氯硅烷水解物再进入多级水洗系统进行多级水洗脱氯，在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口，利用从脱盐水进口进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔内，对进入到吸收塔内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用，在水解系统的水解混合器的入口设置有补酸口，利用补酸口向水解系统外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，补充新鲜盐酸带入的水量与最后一级水洗补充的脱盐水水量等于二甲基二氯硅烷水解的理论用水量。
[0005]进一步的，脱气系统包括第一脱气罐和第二脱气罐，所述解析塔和第一脱气罐分离出的氯化氢气体均进入到氯化氢净化系统内，从第二脱气罐分离出的氯化氢气体进入吸收塔内，经过吸收塔洗涤吸收后，从吸收塔的顶部排出的气体进入碳化系统。优选地，第一脱气罐的工作压力为0.18～0.3MPa，第二脱气罐的工作压力为0.05～0.08MPa，第二脱气罐排出的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为10～15Cp，氯含量为1～6％wt。
[0006]进一步的，吸收塔底部排出的浓盐酸浓度需控制在22～31％wt，从吸收塔底部排出的浓盐酸有一部分通过循环管返回到吸收塔内循环使用，循环管上设置有冷凝器，冷凝器内通入
‑
15℃以下冷冻水，利用冷冻水对返回到吸收塔内的浓盐酸进行循环冷凝。
[0007]进一步的，水解混合器包括第一混合器和第二混合器，补酸口设置在第一混合器的入口端，第一混合器采用文丘里混合器，第二混合器采用管道混合器或静态混合器，第一混合器和第二混合器之间设置有换热器，油水分离器包括预分离器和相分离器，经预分离器和相分离器分离出的稀盐酸也返回到第一混合器内循环使用，解析塔采用填料塔，填料塔内的顶部设置有除沫器，第一混合器上设置有供二甲基二氯硅烷单体与盐酸进入的进料管，从进料管进入到第一混合器内的盐酸浓度为40～47％wt，进入第一混合器内的二甲基二氯硅烷单体与盐酸的体积比为1:15～20，解析塔3的工作压力为0.18～0.30MPa，工作温
度为20～50℃，反应停留时间为80～120min。
[0008]进一步的，多级水洗反应的水洗级数为3～5级。优选地，多级水洗反应的水洗级数为3级，其中，一级水洗的稀盐酸浓度为10～18％wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，一级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，氯含量为0.5～2.5％wt；二级水洗的稀盐酸浓度为0.05～2％wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，二级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，水解物氯含量为0.02～0.05％wt；三级水洗的稀盐酸浓度为0.02～0.2％wt，温度为50～85℃，油酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤, 二甲基二氯硅烷单体与盐酸先经过水解系统的水解混合器混合、解析塔（3）解析分离氯化氢气体、油水分离器分离稀盐酸后，二甲基二氯硅烷水解物在脱气系统中再次分离氯化氢气体,脱气系统分离出的氯化氢气体进入到吸收塔（9）内洗涤吸收,二甲基二氯硅烷水解物再进入多级水洗系统进行多级水洗脱氯，其特征在于：在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口（14），利用从脱盐水进口（14）进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔（9）内，对进入到吸收塔（9）内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用，在水解系统的水解混合器的入口设置有补酸口（15），利用补酸口（15）向水解系统外补浓度为31%wt的新鲜盐酸，补充新鲜盐酸带入的水量与最后一级水洗补充的脱盐水水量等于二甲基二氯硅烷水解的理论用水量。2.根据权利要求1所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：脱气系统包括第一脱气罐（7）和第二脱气罐（8），所述解析塔（3）和第一脱气罐（7）分离出的氯化氢气体均进入到氯化氢净化系统（4）内，从第二脱气罐（8）分离出的氯化氢气体进入吸收塔（9）内，经过吸收塔（9）洗涤吸收后，从吸收塔（9）的顶部排出的气体进入碳化系统（17）。3.根据权利要求2所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：所述第一脱气罐（7）的工作压力为0.18～0.3MPa，第二脱气罐（8）的工作压力为0.05～0.08MPa，第二脱气罐（8）排出的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为10～15Cp，氯含量为1～6%wt。4.根据权利要求1所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：吸收塔（9）底部排出的浓盐酸浓度需控制在22～31%wt，从吸收塔（9）底部排出的浓盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹卫东，邢爱民，杜树忠，张兵，李加旺，周万礼，阮金俊，李文静，金城，赵生艳，
申请(专利权)人：云南能投硅材科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：