本发明专利技术提供了一种苯基羟基硅油、苯基含氢硅油及其制备方法和制备装置。该方法包括：在酯化塔中，在第一温度下，通入汽化的醇和混合均匀的氯硅烷，进行酯化反应，得到烷氧基硅烷；在酯交换反应釜中，将温度升高至第二温度，加入烷氧基硅烷和酸，在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到硅醇和酯类物质；将酯交换反应釜的温度升高至第三温度，并保持第一时间段，使酯交换反应所得硅醇进行缩聚反应，生成包括苯基羟基硅油的反应产物；以及在后处理釡中，将所述反应产物进行水洗、静置、油水分层、分液，并且在第四温度进行对上层油减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基羟基硅油。本发明专利技术的制备方法工艺简单、容易控制，所生成的硅油分子量分布窄。所生成的硅油分子量分布窄。所生成的硅油分子量分布窄。
【技术实现步骤摘要】
苯基羟基硅油、苯基含氢硅油及其制备方法和制备装置
[0001]本专利技术涉及一种苯基羟基硅油、苯基含氢硅油及其制备方法和制备装置。
技术介绍
[0002]现有的制备羟基封端的苯基硅油的方法通常采用常规的水解方法，其中，由于水解反应中所生成的Si-OH键非常活泼，羟值极易受外在条件的影响，导致反应可控性差，工艺较难操作，并且很容易生成环硅氧烷。此外，常规方法得到的硅油分子量分布宽(例如，为1.2以上)，并且小分子多，在150℃时挥发分就达3％以上，对下游应用带了诸多不便。
技术实现思路
[0003]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供了一种工艺简单、容易控制，并且相比于现有的水解方法具有较窄的分子量分布(例如，为1.05-1.1)的苯基羟基硅油、苯基含氢硅油的制备方法、制备装置以及由该制备方法制得的苯基羟基硅油、苯基含氢硅油。
[0004]解决本专利技术技术问题所采用的技术方案如下：
[0005]一种苯基羟基硅油的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1，在酯化塔中，在第一温度下，通入汽化的醇和混合均匀的氯硅烷，进行酯化反应，得到烷氧基硅烷；
[0007]步骤2，在酯交换反应釜中，将温度升高至第二温度，加入混合均匀的酯化反应后所得烷氧基硅烷和酸，在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到硅醇和酯类物质；
[0008]步骤3，将酯交换反应釜的温度升高至第三温度，并保持第一时间段，使酯交换反应所得硅醇进行缩聚反应，生成包括苯基羟基硅油的反应产物；
[0009]步骤4，在后处理釡中，将包括苯基羟基硅油的反应产物进行水洗、静置、油水分层、分液，并且在第四温度对分液后的上层油进行减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基羟基硅油。
[0010]优选地，在所述步骤1中，所述第一温度为80-90℃，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一种，所述氯硅烷为苯基氯硅烷或者苯基氯硅烷和烷基氯硅烷的混合物，所述氯硅烷与所述醇的摩尔比为1:(2-3.5)。
[0011]优选地，所述苯基氯硅烷包括苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷中的至少一种，所述烷基氯硅烷包括二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一种。
[0012]优选地，在所述步骤2中，所述第二温度为30-40℃，所述酸为甲酸和乙酸中的至少一种，起始原料氯硅烷与所述酸的摩尔比为1:(0.2-2)，所述催化剂为三氟甲磺酸和三氟醋酸中的至少一种，起始原料氯硅烷与所述催化剂的摩尔比为(100-1000):1。
[0013]优选地，在所述步骤3中，所述第三温度为40-60℃，所述第一时间段为3-5h，并且
[0014]在所述步骤3中，所述方法还包括以下步骤：
[0015]在保持第三温度第一时间段之后，继续将温度升高至第五温度，进行分馏，从其中
分馏出所述酯类物质；以及
[0016]将分馏出的酯类物质加入酸解釜中，向酸解釜加入氯化氢水溶液，将温度升高至第六温度进行酸解反应，然后通过蒸馏方法分别分离出醇、水和酸，其中，分离出的醇进入酯化塔中，分离出的水进入酸解釜中，分离出的酸进入酯交换反应釜和后处理釡中，
[0017]其中，所述第五温度为85-100℃，加入的所述氯化氢水溶液的质量百分数为35-40％，所述第六温度为30-80℃。
[0018]优选地，在所述步骤4中，所述第四温度为80-100℃，起始原料氯硅烷、所述水洗步骤中所使用的水的摩尔比为1:(1.1-1.5)，水洗次数为8-10次。
[0019]相应地，本专利技术还提供了一种苯基羟基硅油，其由以上所述的方法制备而成。
[0020]本专利技术还提供了一种苯基含氢硅油的制备方法，包括以上制备苯基羟基硅油的方法中的步骤1至步骤3，所述方法还包括：
[0021]步骤5，在后处理釜中，在包括苯基羟基硅油的反应产物中加入封端剂，在第七温度下滴加酸，进行封端反应，并将封端反应所得产物进行水洗、静置、油水分层、分液，并且在第八温度对分液后的上层油进行减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基含氢硅油。
[0022]优选地，在所述步骤5中，所述第七温度为40-50℃，所述第八温度为100-140℃，所述封端剂为四甲基二硅氧烷和二甲基氢硅醇中的至少一种，所述酸为甲酸和乙酸中的至少一种，并且
[0023]起始原料氯硅烷与所述酸的摩尔比＝1:(0.5-4)，起始原料氯硅烷与所述水洗步骤中所使用的水的摩尔比＝1:(1.1-1.5)，起始原料氯硅烷与所述封端剂的摩尔比为1:(0.001-0.5)。
[0024]相应地，本专利技术还提供了一种苯基含氢硅油，其由以上所述的方法制备而成。
[0025]本专利技术还提供了一种苯基羟基硅油和/或苯基含氢硅油的制备装置，包括：
[0026]酯化塔，其用于使氯硅烷与醇进行酯化反应生成反应产物烷氧基硅烷；
[0027]酯交换反应釜，其用于使酯化反应所得烷氧基硅烷与酸在催化剂的作用下进行酯交换反应，并且用于使酯交换反应所得硅醇进行缩聚反应；
[0028]酸解釜，其用于使从酯交换反应釜中分馏出的酯类物质进行酸解反应；以及
[0029]后处理釡，其用于使缩聚反应所得聚合物产物进行水洗、静置、分层、分液、减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基羟基硅油；或用于使缩聚反应所得聚合物与封端剂进行封端反应，并对封端反应所得反应产物进行水洗、静置、分层、分液、减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基含氢硅油。
[0030]本专利技术的苯基羟基硅油和/或苯基含氢硅油的制备方法的有益效果如下：
[0031]与常规的水解方法相比，本专利技术的苯基羟基硅油和/或苯基含氢硅油的制备方法工艺简单；以反应生成的酯为溶剂(酯交换反应及封端反应的溶剂)，而无需再添加其他溶剂，得到的酯类物质可循环利用；并且由于酯类物质沸点低，因此反应的脱低沸点温度降低，从而保证了产品质量稳定；相比于现有的水解方法得到的硅油的分子量分布(例如，为1.2以上)，使用低温反应制得的硅油具有更窄的分子量分布(例如，为1.05-1.1)，在150℃下挥发分可达1％以下。
附图说明
[0032]图1是根据本专利技术的实施例的制备苯基羟基硅油的方法的流程图；
[0033]图2是根据本专利技术的实施例的制备苯基含氢硅油的方法的流程图；
[0034]图3是根据本专利技术的实施例的苯基羟基硅油和/或苯基含氢硅油的制备装置。
[0035]图中，1为酯化釜，2为酯交换反应釜，3为酸解釜，4为后处理釡，5为氯硅烷储罐，6为醇储罐，7为汽化器，8为滴加釡，9为酸滴加罐，10为水储罐，11为酸储罐，12为酯化塔，13为全回流罐，14为第一冷凝器，15为第二冷凝器，16为第三冷凝器，17为精馏塔，18为第四冷凝器。
具体实施方式
[0036]为了使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面将结合本专利技术的附图和具体实施例，对本专利技术作进一步清楚、完整的描述。
[0037]由于现有的制备羟本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种苯基羟基硅油的制备方法，包括以下步骤：步骤1，在酯化塔中，在第一温度下，通入汽化的醇和混合均匀的氯硅烷，进行酯化反应，得到烷氧基硅烷；步骤2，在酯交换反应釜中，将温度升高至第二温度，加入混合均匀的酯化反应后所得的所述烷氧基硅烷和酸，在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到硅醇和酯类物质；步骤3，将酯交换反应釜的温度升高至第三温度，并保持第一时间段，使所述酯交换反应所得硅醇进行缩聚反应，生成包括苯基羟基硅油的反应产物；以及步骤4，在后处理釡中，将所述包括苯基羟基硅油的反应产物进行水洗、静置、油水分层、分液，并且在第四温度对分液后的上层油进行减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基羟基硅油。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述第一温度为80-90℃，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一种，所述氯硅烷为苯基氯硅烷或者苯基氯硅烷和烷基氯硅烷的混合物，所述氯硅烷与所述醇的摩尔比为1:(2-3.5)。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述苯基氯硅烷包括苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷中的至少一种，所述烷基氯硅烷包括二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述第二温度为30-40℃，所述酸为甲酸和乙酸中的至少一种，起始原料氯硅烷与所述酸的摩尔比为1:(0.2-2)，所述催化剂为三氟甲磺酸和三氟醋酸中的至少一种，起始原料氯硅烷与所述催化剂的摩尔比为(100-1000):1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述第三温度为40-60℃，所述第一时间段为3-5h，并且在所述步骤3中，所述方法还包括以下步骤：在保持第三温度第一时间段之后，继续将温度升高至第五温度，进行分馏，从其中分馏出所述酯类物质；以及将分馏出的酯类物质加入酸解釜中，向酸解釜加入氯化氢水溶液，将温度升高至第六温度进行酸解反应，然后通过蒸馏方法分别分离出醇、水和酸，其中，分离出的醇进入所述酯化塔中，分离出的水进入所述酸解釜中，分离出的酸进入所述酯交换反应釜和所述后处理釡中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王聪，陈国辉，王三跃，刘慧捷，王洪涛，王治威，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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