一种个人护理用液体丙基硅树脂共混物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种个人护理用液体丙基硅树脂共混物的制备方法。本发明专利技术所提供的丙基硅树脂通过如下方法制备：以正丙基三乙氧基硅烷为原料，在水、有机溶剂和酸性催化剂存在下进行水解聚合反应，即得。本发明专利技术研发生产的丙基硅树脂具有粘度高、热稳定性好、防水、耐湿等优异特点，且环保、无毒。即使经过拉伸和洗涤，这种树脂形成的薄膜仍然保持光滑和完好。硅烷链上的丙基可自由弯曲和旋转，和D5或柔性链烷烃共混，可赋予产品较好的润滑性、弹性及伸缩性。此外，利用这种工艺路线可以降低生产过程中强腐蚀和有毒物质的产生及排放，通过回收溶剂循环使用降低了生产成本，避免了对环境的污染。避免了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】
一种个人护理用液体丙基硅树脂共混物的制备方法


[0001]本专利技术属于化妆品中间体制备领域，具体涉及一种个人护理用液体丙基硅树脂共混物的制备方法。

技术介绍

[0002]爱美之心，人皆有之。当今社会是“看脸”的时代，人们更加注重自身颜值，认为“颜值即正义”，因而催生了“颜值经济”。“颜值经济”的到来也意味着消费者护肤意识的觉醒。社会接受化妆品的能力提高，“颜值经济”大爆发，尤其是护肤品的受众人群越来越广，给我国化妆品市场带来了更多的市场机遇。目前，美、日、韩占据了全球绝大部分化妆品市场份额，而中国市场占比不超过50％。虽然行业市场规模占比较低，但在市场规模增速上呈现质的飞跃，已经成为领导整个化妆品行业前进的重要力量。
[0003]人类对美化自身的化妆品一直情有独钟。在中国，改革开放初期由于人们生活水平较低，对化妆品的使用仅停留在一般润肤保湿的低水平，而那些被视为奢侈品的化妆品只有富裕人群才能消费得起。而近年来，随着社会经济的快速发展，中国人民的生活水平不断提高，精神文化风貌逐年改观，用于自身的保养也上了一个新的台阶，而那些遥不可及的奢侈化妆品也慢慢成为广大老百姓能消费得起的产品。我国近年来化妆品市场呈现明显的高端引领趋势，体现出我国消费者较高的消费能力，加之我国是人口大国，对化妆品的需求量很大，导致化妆品市场空间巨大，发展也很迅速。我国化妆品市场分为护肤品、头发护理、彩妆和其他四大类，其中护肤品占据超过一半的市场规模，是目前化妆品行业中使用领域最大的分支，包括面部、手部、身体和套装四类护理产品。
[0004]在我国科学技术不断发展的情形下，化妆品原料种类数量不断增大，如何确保化妆品成分安全以及生产过程中绿色环保已然成为研究重点和难点。化妆品成分的毒理性会在很大程度上影响成分安全性，进而影响化妆品使用安全性。化妆品成分之于化妆品就像细胞之于人体一样，成分的结构、形态构成了化妆品的外观，成分的品质决定了化妆品质量的好坏和功效。硅树脂作为一种新型的有机硅类添加剂，具有很好的成膜性和耐磨性，使用在皮肤上具有更好的皮肤质感和手感，因此在化妆品应用中崭露头角，深受化妆品生产商的青睐。
[0005]硅树脂能加快肌肤吸收养分，也可以进一步修复肌肤成分，使肌肤表皮层得到快速修复，加强肌肤表皮层的伸展能力。周殊春等人研究发现含苯基丙基的硅树脂较传统的苯基硅油具有更好的折光性能，能够明显提高唇膏的光泽度，还能提高产品对紫外线的吸收。
[0006]现有的用于个人护理的硅树脂存在粘附性不佳、成膜性差、爽滑性和拉伸性不足(手感不佳)等缺陷，限制了它们更广泛的商业化应用，这就需要一种性能更优越的硅树脂来改善这些缺陷，使其个人护理用品具备更好的使用价值和感受。
[0007]现有技术中，主要以含氯硅烷为原料，经水解聚合制备得到硅树脂。郝伟等以乙烯基三氯硅烷为原料，在乙醇和二甲苯体系中水解聚合制备得到乙烯基硅树脂。宋新锋等以
苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷为原料，通过在甲苯和水体系中水解、缩聚反应，得到苯基丙基硅树脂。然而，以含氯硅烷为原料制备硅树脂会产生大量的盐酸(HCl)，盐酸会腐蚀生产设备，对环境有一定的危害，产生的废水也需要特殊处理，这就进一步增加了工艺生产成本。

技术实现思路

[0008]本专利技术旨在克服现有技术的不足，提供一种新型硅树脂——丙基硅树脂及其制备方法。
[0009]本专利技术所提供的丙基硅树脂通过如下方法制备得到：以正丙基三乙氧基硅烷为原料，在水、有机溶剂和酸性催化剂存在下进行水解聚合反应得到丙基硅树脂。
[0010]其中，所述酸性催化剂可为三氟甲基磺酸或质量浓度98％的浓硫酸；
[0011]所述有机溶剂可为乙醇、环己烷和甲苯中的一种或几种的混合物；
[0012]正丙基三乙氧基硅烷与水、酸性催化剂的摩尔比依次可为：3:11～12:0.056～0.08；
[0013]所述水解聚合反应的操作为：在室温条件下，将水、有机溶剂加入到装有温度计的三口反应器中，开启机械搅拌，搅拌至混匀；加入正丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌，再滴加三氟甲基磺酸或98％浓硫酸，搅拌，开启循环水，加热至50～60℃，在此条件下反应30～50min；继续升温至80～85℃，待蒸出溶剂后持续反应5～6h，反应结束后用大量去离子水洗涤，分液，经短程蒸馏后即得丙基硅树脂。其合成工艺路线图如图1所示。
[0014]所得丙基硅树脂为清澈透明的粘稠状液体，其粘度为10000～30000mPas(25℃)，折射率为1.4400～1.4500(25℃)。
[0015]本专利技术还提供一种液体丙基硅树脂共混物产品。
[0016]所述液体丙基硅树脂共混物产品，包括丙基硅树脂和共混溶剂；
[0017]所述共混溶剂为十甲基环五硅氧烷(D5)、异十二烷中的任一种；
[0018]丙基硅树脂和共混溶剂的质量比可为：1:1/3～1，具体可为1:1或1:1/3。
[0019]所述液体丙基硅树脂共混物产品通过将丙基硅树脂和共混溶剂无泡共混制得。其制备工艺路线图如图2所示。
[0020]所述液体丙基硅树脂共混物产品为清澈透明的液体，其粘度为100～300mPas(25℃)，折射率为1.4100～1.4400(25℃)。
[0021]上述丙基硅树脂、液体丙基硅树脂共混物产品在个人护理产品中的应用也属于本专利技术的保护范围。
[0022]所述应用中，所述个人护理产品可为：彩妆、液体粉底、润肤露、防晒霜、唇膏、头发护理剂。
[0023]在所述个人护理产品中，丙基硅树脂、液体丙基硅树脂共混物产品用于提高个人护理产品的爽滑性、耐磨性、耐擦伤性和光泽度等。
[0024]本专利技术还提供一种个人护理产品，所述个人护理产品含有上述丙基硅树脂或液体丙基硅树脂共混物产品。
[0025]本专利技术采用全新工艺路线，以正丙基三乙氧基硅烷为原料，在有机溶剂、水和酸性催化剂的体系中经过水解聚合反应制备得到丙基硅树脂。研发生产的丙基硅树脂具有粘度
高、热稳定性好、防水、耐湿等优异特点，且环保、无毒(微毒)。这种硅树脂具备更佳的成膜性，形成的薄膜可灵活转移且耐冲洗，即使经过拉伸和洗涤，这种树脂形成的薄膜仍然保持光滑和完好。硅烷链上的丙基可自由弯曲和旋转，和D5或柔性链烷烃共混，可赋予产品较好的润滑性、弹性及伸缩性。此外，利用这种工艺路线可以降低生产过程中强腐蚀和有毒物质的产生及排放，通过回收溶剂循环使用降低了生产成本，避免了对环境的污染。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有下列特点和有益效果：
[0027](1)采用本专利技术，旨在克服产品生产过程中不环保、工艺复杂、成本高等缺陷。用含氯硅烷制备硅树脂会产生大量的盐酸(HCl)，不环保，并且腐蚀设备，增加了工艺成本。本专利技术采用全新工艺路线，降低生产过程中强腐蚀和有毒物质的产生及排放，通过回收溶剂循环使用降低了生产成本，避免了对环境的污染。
[0028](2)采用本专利技术，合成的丙基硅树脂具有高粘度、高折射率、高热稳定性和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备丙基硅树脂的方法，包括：以正丙基三乙氧基硅烷为原料，在水、有机溶剂和酸性催化剂存在下进行水解聚合反应得到丙基硅树脂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸性催化剂为三氟甲基磺酸或质量浓度98％的浓硫酸；所述有机溶剂为乙醇、环己烷和甲苯中的一种或几种的混合物；正丙基三乙氧基硅烷与水、酸性催化剂的摩尔比依次为：3:11～12:0.056～0.08。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述水解聚合反应的操作为：在室温条件下，将水、有机溶剂加入到装有温度计的三口反应器中，开启机械搅拌，搅拌至混匀；加入正丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌，再滴加三氟甲基磺酸或98％浓硫酸，搅拌，开启循环水，加热至50～60℃，在此条件下反应30～50min；继续升温至80～85℃，待蒸出溶剂后持续反应5～6h，反应结束后用去离子水洗涤，分液，经短程蒸馏后即得丙基硅树脂。4.由权利要求1
‑
3中任一项所述方法制备得...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈才虎，蒲阳，周鹏，刘敏，文全东，任沂，杨梅，
申请(专利权)人：陈才虎，
类型：发明
国别省市：