一种白芍熏蒸检测方法技术

本发明专利技术属于药品检测技术领域，具体涉及一种白芍熏蒸检测方法，基于白芍熏蒸后会生成芍药苷亚硫酸酯的原理，分别制备测试样品和对照样品，并对其进行色谱检测，根据测试样品的色谱中，与对照样品色谱峰保留时间相应的位置是否出现相同的色谱峰判定测试样品中是否含有芍药苷亚硫酸酯，如果判定含有时，还可以按照比较法能够计算测试样品中芍药苷亚硫酸酯的含量，特备适用于根痛平胶囊(片)中白芍熏蒸的判定；其原理科学可靠，通过HPLC建立了根痛平胶囊(片)中芍药苷亚硫酸酯的含量测定方法，简便易行，绿色快速。绿色快速。

【技术实现步骤摘要】
一种白芍熏蒸检测方法

：
[0001]本专利技术属于药品检测
，具体涉及一种白芍熏蒸检测方法，能够判定根痛平胶囊(片)中是否存在白芍熏蒸的问题。

技术介绍
：
[0002]白芍是萝藦科鹅绒藤属植物，根部呈圆柱状,灰黑色；生于中国大理北部及云南大部分地区的山地疏林或山坡灌木丛中，中国西藏、四川、广西、湖南也有。可入药，味辛、苦，性温，有小毒，具温阳祛湿、补体虚、健脾胃等功效；民间用于治疗风湿冷痛、风湿关节炎、腰肌劳损、体虚神衰、四肢抽搐、慢惊风、犬咬伤等病症。
[0003]用硫磺熏制中药材是中药材保鲜的一种手段，然而，2004年，食品药品监管管理局专门下文，禁止采用硫磺熏制中药材，2005年7 月1日开始执行的新版药典，也删除了中药加工中使用硫磺熏蒸的方法。硫磺熏制药材，到底会产生什么危害呢？硫磺很好买，价格也很便宜。但是，硫磺燃烧后产生的二氧化硫有一定的吸附作用，吸附在药材上，遇水形成亚硫酸，如果存在无机元素就会形成难以挥发的亚硫酸盐，进而残留在药材当中。世界卫生组织规定，人体每天摄入二氧化硫应该低于0.7毫克每公斤，用每天吸入0.7毫克的剂量，做一个慢性实验，会发现长期低剂量接触二氧化硫会造成损害，尤其是呼吸道系统的损伤，包括慢性鼻炎，咽炎，支气管炎，甚至支气管哮喘，乃至肺气肿，甚至可能会提高肺癌的患病率。实际上，要想达到一定的熏蒸效果，使中药材便于保存，要达到较高的硫磺熏蒸浓度：在熏蒸过程中，一般来说，会超过500毫克/千克的浓度，才能达到真正的熏蒸目的。二氧化硫本身就是很强的还原剂，会与羟基活性激素发生反应，改变中药材原有的化学成份，从而影响到药效，二氧化硫的残留量超过500毫克/千克时，会有特别刺鼻的酸味，会引发急性毒性的反应。这样一来，用硫磺熏制中药材使救命药变成了毒药。
[0004]目前，判别白芍药材是否存在熏蒸的方法有很多，例如，中国专利201711340650.0公开的一种白芍的质量检测方法包括如下步骤：
[0005](a)混合对照品溶液的制备：取没食子酸、儿茶素、芍药内酯、芍药苷、1,2,3,4,6
‑
五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含没食子酸50μg、儿茶素30μ g、芍药内酯100μg、芍药苷160μg、1,2,3,4,6
‑
五没食子酰葡萄糖 30μg、苯甲酰芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得；
[0006](b)供试品溶液的制备：取白芍样品0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理30
‑
45分钟，放冷，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0007](c)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和0.1％磷酸溶液按下表中的规定进行梯度洗脱；流速：1.0ml/min；柱温为30℃；检测波长为230nm；
[0008](d)鉴别：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得白芍供试品的特征图谱，将白芍供试品的特征图谱与含硫白芍对照特征图
谱和无硫白芍对照特征图谱进行比较，若白芍供试品的特征图谱与所建立的含硫白芍对照特征图谱标准相符，在相对保留时间为0.58
±
5％位置出现的色谱峰相对峰面积≥0.003，则判断供试品为熏硫白芍样品；若白芍供试品特征图谱与所建立的无硫白芍对照特征图谱标准相符，在相对保留时间为0.58
±
5％位置的出现的色谱峰相对峰面积＜0.003，则判断供试品为无硫白芍样品；若均不符合，则为白芍伪品。
[0009]上述专利和现有技术中的检测方法步骤繁琐，效果不理想。因此，研发设计一种简便易行的白芍熏蒸检测方法，具有积极的社会和经济效益。

技术实现思路
：
[0010]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种白芍熏蒸检测方法，判定药品中是否存在白芍熏蒸的问题，尤其适用于根痛平胶囊(片)。
[0011]本专利技术涉及的一种白芍熏蒸检测方法的具体工艺过程为：
[0012]首先，将药品研磨成粉末状，加入乙醇，超声处理，滤过，取续滤液为测试样品；
[0013]然后，通过色谱对测试样品进行检测；
[0014]最后，根据检测结果，判断测试样品中是否含有芍药苷亚硫酸酯及其含量。
[0015]本专利技术涉及的色谱的具体参数如下：
[0016]色谱柱为Agilent XDB
‑
C18(4.6mm
×
100mm，5.0μm)；流动相为乙腈
‑
0.1wt％磷酸(质量比＝15∶85)；检测波长为230nm；柱温为30℃；进样量为10μl。
[0017]本专利技术涉及的判断测试样品中是否含有芍药苷亚硫酸酯及其含量的原则为：
[0018]将芍药苷亚硫酸酯与乙醇配制成对照样品，并通过色谱对其进行检测；
[0019]当测试样品的色谱中，与对照样品色谱峰保留时间相应的位置出现相同的色谱峰时，表明测试样品中含有芍药苷亚硫酸酯，按照比较法能够计算测试样品中芍药苷亚硫酸酯的含量；
[0020]当测试样品的色谱中，与对照样品色谱峰保留时间相应的位置未出现相同的色谱峰时，表明测试样品中不含芍药苷亚硫酸酯。
[0021]本专利技术与现有技术相比，基于白芍熏蒸后会生成芍药苷亚硫酸酯的原理，分别制备测试样品和对照样品，并对其进行色谱检测，根据测试样品的色谱中，与对照样品色谱峰保留时间相应的位置是否出现相同的色谱峰判定测试样品中是否含有芍药苷亚硫酸酯，如果判定含有时，还可以按照比较法能够计算测试样品中芍药苷亚硫酸酯的含量，特备适用于根痛平胶囊(片)中白芍熏蒸的判定；其原理科学可靠，通过HPLC建立了根痛平胶囊(片)中芍药苷亚硫酸酯的含量测定方法，简便易行，绿色快速。
附图说明：
[0022]图1为本专利技术实施例1的色谱检测结果示意图，其中，a为对照样品的色谱图，b测试样品的色谱图。
[0023]图2为本专利技术实施例1的色谱检测结果示意图，其中，a为对照样品的色谱图，b测试样品的色谱图。
[0024]图3为本专利技术实施例1的色谱检测结果示意图，其中，a为对照样品的色谱图，b测试样品的色谱图。
具体实施方式：
[0025]下面通过实施例并结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0026]实施例1：
[0027]本实施例涉及的白芍熏蒸检测方法的具体工艺过程为：
[0028]首先，将10粒根痛平胶囊研磨成粉末状，称取其中的0.2g加入 10ml乙醇，超声处理30分钟，滤过，取续滤液作为测试阳平；将芍药苷亚硫酸酯与乙醇配制成浓度为80μg/ml的对照样品；
[0029]然后，通过色谱分别对对照样品和测试样品进行检测，得到图1 所示的结果；
[0030]最后，根据检测结果可知，在测试样品的色谱中，与对照样品的色谱峰保留时间相应的位置出现了相同的色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白芍熏蒸检测方法，其特征在于，具体工艺过程为：首先，将粉末状药品加入乙醇中，超声处理，滤过，取续滤液作为测试样品；然后，通过色谱对测试样品进行检测；最后，判断测试样品中是否含有芍药苷亚硫酸酯及其含量。2.根据权利要求1所述的白芍熏蒸检测方法，其特征在于，色谱的具体参数如下：色谱柱为Agilent XDB
‑
C18；流动相为乙腈
‑
0.1wt％磷酸；检测波长为230nm；柱温为30℃；进样量为10μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立云，杨晓，卢京光，尹丽华，殷世宁，钟建青，杨晓云，张春辉，杨娟，
申请(专利权)人：青岛市食品药品检验研究院青岛市药品不良反应监测中心，青岛市实验动物和动物实验中心，
类型：发明
国别省市：