含有不同形态磷酸盐的混合物的含量测定方法技术

本发明专利技术的目的是提供含有不同形态磷酸盐的混合物的含量测定方法。包括获取可能含有正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的待测溶液；采用电喷雾高分辨质谱法对待测溶液进行测定、获得待测溶液中，特征离子提取色谱图峰面积；根据特征离子提取色谱图峰面积，计算待测溶液中各种形态磷酸盐的浓度等步骤。本发明专利技术方法操作简单，分析时间短，便捷快速。本发明专利技术无需色谱分离即可对不同磷酸盐形态进行定性定量分析。定量分析。定量分析。

Method for determination of content of mixtures containing different forms of phosphate

【技术实现步骤摘要】
含有不同形态磷酸盐的混合物的含量测定方法


[0001]本专利技术涉及含有多种无机物的混合物含量检测技术。

技术介绍

[0002]磷酸盐化合物属于无机化合物，其在食品、化工、环境、材料、地质、矿产等各个领域广泛存在和使用，依据不同的用途和目的，磷酸盐的分析方法也不尽相同。其定性定量分析方法有容量法、重量法、分光光度法、离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)、电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)等。其中容量法、重量法、分光光度法分析磷酸盐化合物一般无法区分其中的磷酸盐形态，需要通过分离技术使其中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐等形态分离，然后分别进行测定。如现有标准中的三聚磷酸钠中正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐等杂质测定采用离子柱色谱法将不同形态磷进行分离收集，然后用磷钼酸喹啉重量法分别测定每一种磷酸盐中的磷含量，根据系数换算得到不同形态磷酸盐杂质的含量。除了磷钼酸喹啉重量法，可以根据不同磷含量的测试范围、基质特点，磷含量测定方法可以选择用磷钼酸铵容量法、磷钼喹啉容量法、偏钒酸铵分光光度法或锑磷钼蓝分光光度法等。IC本身具有分离功能，通过优化适当的色谱条件，可以将不同形态的磷酸进行分离，依据不同形态磷酸盐的标准物质的保留时间和峰面积进行定性定量分析。ICP和ICP
‑
MS测定磷酸盐含量原理是测定磷元素的含量，然后根据不同的系数换算得到磷酸盐含量，其本身也无法区分不同形态磷酸盐含量；如果要测定不同形态磷酸盐的含量，要么通过分离技术先将不同形态磷酸盐分离，然后再分别测定；或者与IC联用，在线测定不同形态磷酸盐的含量，其定性定量依据和IC相同。
[0003]综上所述，磷酸盐的分析方法大都基于对磷元素的分析，其中重量法、容量法属于常规理化分析方法，方法操作繁琐，方法灵敏度、准确度较差，且无法区分磷的形态；ICP、ICP
‑
MS可定磷元素进行精确定量，但也无法得到磷的形态信息；IC、IC
‑
ICP
‑
MS等色谱及联用方法可以对磷的形态进行定性定量分析，但其定性的前提需要相应的形态的磷化合物的标准物质进行对照。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供含有不同形态磷酸盐的混合物的含量测定方法：
[0005]方案一:
[0006](1)获取可能含有正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的待测溶液；
[0007](2)采用电喷雾高分辨质谱法对待测溶液进行测定：
[0008](2
‑
1)仪器：高分辨液质联用仪，配ESI电喷雾源，液相色谱仪；超纯水仪；电子天平；
[0009](2
‑
2)试剂：甲醇，色谱纯；流动相：甲醇水溶液；
[0010]在一个实施方式中，仪器条件为：
[0011]质谱条件：ESI源，Gas Temp：100摄氏度，Drying Gas：13L/min,Nebulizer：35psi，
Sheath Gas Temp：300℃，Sheath Gas Flow：11L/min；Vcap：5000V，Nozzle Voltage：2000V；Fragmentor：150V，Skimmer 65V，Oct 1RF Vpp：750V；色谱条件：流速：0.2mL/min,进样量：1μL；
[0012](3)获得待测溶液中，特征离子提取色谱图峰面积；
[0013]其中，不同形态磷酸盐对应的特征离子为：
[0014]正磷酸盐对应的特征离子为186.9121；
[0015]焦磷酸盐对应的特征离子为288.8604；
[0016]三偏磷酸盐对应的特征离子为328.8357；
[0017]三聚磷酸盐对应的特征离子为390.8089；
[0018](4)根据特征离子提取色谱图峰面积，计算待测溶液中各种形态磷酸盐的浓度：
[0019](4
‑
1)在0.5～20mg/L的低浓度范围内：
[0020]正磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝30422.73x+34746.49；
[0021]焦磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝30217.68x+5762.13；
[0022]三偏磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝20573.97x+8342.61；
[0023]三聚磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝20376.60x+3715.93；
[0024]其中，x的单位为mg/L，y的为质谱信号强度计数；
[0025](4
‑
2)在20～2000mg/L的高浓度范围内：
[0026]正磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝6327.50x
0.652952
；
[0027]焦磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝2521.81x
0.781693
；
[0028]三偏磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝1190.07x
0845582
；
[0029]三聚磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝1919.17x
0.762360
；
[0030]其中，其中，浓度x的单位为mg/L；
[0031]方案二:
[0032](1)获取可能含有正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的待测溶液；
[0033](2)采用电喷雾三重四级杆质谱法对待测溶液进行测定：
[0034](2
‑
1)仪器：三重四级杆液质联用仪，配ESI电喷雾源，液相色谱仪；超纯水仪；电子天平；
[0035](2
‑
2)试剂：甲醇，色谱纯；流动相：甲醇水溶液；
[0036]在一个实施方式中，仪器条件为：
[0037]质谱条件：ESI源，雾化器流量：3L/min，加热气流量：10L/min，干燥气流量：10L/min,接口温度：300℃，DL温度：250℃，加热块温度：400℃。色谱条件：流速：0.2mL/min,进样
量：1μL；
[0038](3)获得待测溶液中，特征离子提取色谱图峰面积；
[0039]其中，不同形态磷酸盐对应的特征离子为：
[0040]正磷酸盐对应的特征离子对为：143.05>83.15，
[0041]143.05>23.10；
[0042]焦磷酸盐对应的特征离子对为：266.95>164.95，266.95>63.00；
[0043]三偏磷酸盐对应的特征离子对为：328.80>226.95；
[0044]三聚磷酸盐对应的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有不同形态磷酸盐的混合物的含量测定方法，其特征在于:(1)获取可能含有所述正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的待测溶液；(2)采用电喷雾高分辨质谱法对待测溶液进行测定：(2
‑
1)仪器：高分辨液质联用仪，配ESI电喷雾源，液相色谱仪；超纯水仪；电子天平；(2
‑
2)试剂：甲醇，色谱纯；流动相：甲醇水溶液；(3)获得待测溶液中，特征离子提取色谱图峰面积；其中，不同形态磷酸盐对应的特征离子为：正磷酸盐对应的特征离子为186.9121；焦磷酸盐对应的特征离子为288.8604；三偏磷酸盐对应的特征离子为328.8357；三聚磷酸盐对应的特征离子为390.8089；(4)根据特征离子提取色谱图峰面积，计算待测溶液中各种形态磷酸盐的浓度：(4
‑
1)在0.5～20mg/L的低浓度范围内：正磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝30422.73x+34746.49；焦磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝30217.68x+5762.13；三偏磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝20573.97x+8342.61；三聚磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝20376.60x+3715.93；(4
‑
2)在20～2000mg/L的高浓度范围内：正磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝6327.50x
0.652952
；焦磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝2521.81x
0.781693
；三偏磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝1190.07x
0845582
；三聚磷酸盐浓度x与对应的特征离子提取色谱图峰面积y的关系为：y＝1919.17x
0.762360
。2.一种含有不同形态磷酸盐的混合物的含量测定方法，其特征在于:(1)获取可能含有正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的待测溶液；(2)采用电喷雾三重四级杆质谱法对待测溶液进行测定：(2
‑
1)仪器：三重四级杆液质联用仪，配ESI电喷雾源，液相色谱仪；超纯水仪；电子天平；(2
‑
2)试剂：甲醇，色谱纯；流动相：甲醇水溶液；(3)获得待测溶液中，特征离子提取色谱图峰面积；其中，不同形态磷酸盐对应的特征离子为：正磷酸盐对应的特征离子对为：143.05>83.15，143.05>23.10；焦磷酸盐对应的特征离子对为：266.95>164.95，266.95>63.00；三偏磷酸盐对应的特征离子对为：328.80>226...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑国灿，刘作华，唐金晶，陶长元，刘仁龙，杜军，谢昭明，范兴，习本军，
申请(专利权)人：湖北三峡实验室，
类型：发明
国别省市：