【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种量子点@有机硅光扩散剂复合微球及其连续化制备方法，属于有机硅复合材料。
技术介绍
0、技术背景
1、led作为一种节能、低碳的光源，相比于荧光、白炽电灯照明，led照明每年可节约80%的照明能耗，已经在照明领域占据主导地位，同时也被广泛用于液晶显示屏背光照明、全彩大屏幕显示、交通信号灯、景观照明。预计未来五年，全球led照明市场将从2022年的11078亿元增长到2026年的11960亿元。在led封装中，通常采用传统稀土荧光材料作为下转换材料。然而这些荧光材料在应用过程中存在荧光量子效率低、荧光发射光谱宽等缺点。相比之下，量子点（quantum dot, qd）具有较高的荧光量子效率、极窄的荧光光谱半峰宽、光谱色彩纯度高等优点，利用qd替代传统荧光材料，不仅能够实现在人眼敏感可见光谱区域内调控发射波长，而且由于其极窄的荧光光谱半峰宽能够实现高色彩饱和度和减少由红外光成分造成的额外发光效能的损失，使得白光led在亮度、显色指数以及色域等方面获得较大的提升，从而进一步推动led在高质量照明和显示方向的发展。
2、qd作为2-10nm的“零维”纳米材料，为了避免qd在与led封装硅胶混合时发生严重团聚，通常采用溶剂辅助法降低封装胶/qd体系粘度，提高qd在有机硅封装胶中的分散性，但后续脱除溶剂工序繁琐，还存在溶剂残留问题，影响led器件的稳定性；qd通常含有硫元素，会导致基于硅氢/双键加成固化型封装硅胶催化剂失效，固化不完全等问题，导致qd与现有白光led封装工艺不兼容。同时，qd仍然存在团
3、综上所述，本专利技术通过有机硅材料原位包覆量子点，将“零维”纳米qd材料包覆于更大的有机硅微球中，使qd均匀分散在包覆微球中，稳定性提高，与现有led封装工艺兼容；通过调节有机硅包覆材料折射率，使有机硅材料原位包覆量子点材料与封装材料体系匹配，提高qdled流明效率、水氧稳定性。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术提出量子点@有机硅光扩散剂复合微球的连续化制备方法，即采用湍流管道式反应器、层流塔式反应器、通过泵与流量计结合，实现量子点@有机硅光扩散剂复合微球的连续化制备，通过对湍流管道式反应器、层流塔式反应器、泵和流量计、混合器的设计与选型，使水解、缩合工艺参数稳定可控，从而实现量子点@有机硅光扩散剂复合微球粒径均匀可调、生产稳定性高，良品率高。
2、一种连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
3、（1）水解：有机硅单体与酸性催化剂水溶液在湍流管道式反应器内以湍流状混合，使有机硅单体充分与水反应水解为硅醇，反应得到有机硅水解产物；
4、（2）缩合：将有机硅水解产物与含有量子点、碱性催化剂和表面活性剂的混合溶液在缩合混合器以湍流状混合，使有机硅水解产物与量子点、碱性催化剂、表面活性剂的混合溶液在极短时间内混合均匀后，进入层流塔式反应器，进行缩合反应，得到缩合反应产物；
5、（3）熟化：将缩合反应产物引入保温釜，搅拌熟化，得到量子点@有机硅光扩散剂复合微球。
6、所述有机硅单体包括全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
7、步骤（1）所述的酸性催化剂为盐酸、磷酸、硫酸、乙酸、甲酸及无机酸的强酸弱碱盐氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝中的一种，优选盐酸，酸性催化剂水溶液ph值为4-6，有机硅单体与水的质量比为1:0.5-10。
8、步骤（1）所述有机硅单体流量为0.01-10 m³/h，优选为0.1-10 m³/h，优选为0.1-1m³/h；酸性催化剂水溶液的流量为0.05-50 m³/h；反应温度为-5-50℃，反应时间0.1-30min。
9、步骤（2）所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺及强碱弱酸盐醋酸钠、醋酸钾中的一种，优选氨水；所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，量子点为cdse/cds/zns、cuins2/zns或碳量子点中的一种；所述的有机硅单体、量子点的质量比为1:0-10；表面活性剂的用量为有机硅单体质量的0-10 wt%；采用碱性催化剂调节溶液ph值至7-11。
10、步骤（2）所述有机硅水解产物流量为0.01-10 m³/h，优选为0.1-1 m³/h；所述混合溶液的流量为0.2-20 m³/h；所述反应温度为-5-50℃，反应时间0.1-30min。
11、步骤（3）所述熟化温度为0-100℃，熟化时间为0.5-24h。
12、所述方法制备的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的折射率为1.40-1.65。
13、本专利技术提供了上述技术方案所述的量子点@有机硅光扩散剂复合微球的制备及其在发光材料上的应用。
14、本专利技术的积极效果在于：
15、（1）本专利技术通过连续化包覆工艺，使量子点均匀分散到有机硅微球中，使原本以溶剂分散状态的量子点转变为固体粉末形式的量子点@有机硅光扩散剂复合微球，大大简化led封装胶的制备工艺，提高量子点封装胶的发光效率和led器件的稳定性。
16、（2）本专利技术通过对工艺及设备的设计，可实现量子点@有机硅光扩散剂复合微球的连续化合成，可以减少反应釜设备投入，也可以避免间歇式反应釜生产过程中温度、ph、搅拌波动性大等问题引起的微球形貌、粒径分布不稳定的问题。
17、（3）通过调整包覆单体的种类和组合方式，可根据量子点的特性调节量子点@有机硅光扩散剂复合微球的折射率，使之与led芯片的折射率相匹配，提高led器件的发光效率。
18、（4）通过本专利技术提供的连续化量子点@有机硅光扩散剂复合微球生产工艺及装置，可实现有机硅微球生产的自动化控制，减少劳动强度及人为影响因素，使有机硅微球生产良品率更高。
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1.一种连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，所述有机硅单体包括全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（1）所述的酸性催化剂为盐酸、磷酸、硫酸、乙酸、甲酸及无机酸的强酸弱碱盐氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝中的一种，优选盐酸，采用酸性催化剂调节水的pH范围为4-6，有机硅单体与水的质量比为1:0.5-10。
4. 根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（1）所述有机硅单体流量为0.01-10 m³/h，优选为0.1-10 m³/h，优选为0.1-1m³/h；酸性催化剂水溶液的流
5.根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（2）所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺及强碱弱酸盐醋酸钠、醋酸钾中的一种，优选氨水；表面活性剂为十二烷基硫酸钠，量子点为CdSe/CdS/ZnS、CuInS2/ZnS或碳量子点中的一种；所述的有机硅单体、量子点的质量比为1:0-10；表面活性剂的用量为有机硅单体质量的0-10wt%；采用碱性催化剂调节溶液pH值至7-11。
6. 根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（2）所述有机硅水解产物流量为0.01-10 m³/h，优选为0.1-1 m³/h；所述混合溶液的流量为0.2-20 m³/h；所述反应温度为-5-50℃，反应时间0.1-30min。
7.根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（3）所述熟化温度为0-100℃，熟化时间为0.5-24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，所述方法制备的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的折射率为1.40-1.65。
9.一种连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
10.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的量子点@有机硅光扩散剂复合微球在LED发光材料上的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，所述有机硅单体包括全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（1）所述的酸性催化剂为盐酸、磷酸、硫酸、乙酸、甲酸及无机酸的强酸弱碱盐氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化铝中的一种，优选盐酸，采用酸性催化剂调节水的ph范围为4-6，有机硅单体与水的质量比为1:0.5-10。
4. 根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（1）所述有机硅单体流量为0.01-10 m³/h，优选为0.1-10 m³/h，优选为0.1-1m³/h；酸性催化剂水溶液的流量为0.05-50 m³/h；反应温度为-5-50℃，反应时间0.1-30min。
5.根据权利要求1所述的连续化生产量子点@有机硅光扩散剂复合微球的方法，其特征在于，步骤（2）所述的碱性催化...
【专利技术属性】
技术研发人员：周昌林，王文金，姚中鹏，汪磊，杨陈，李书兵，
申请(专利权)人：湖北三峡实验室，
类型：发明
国别省市：
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