【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及防水材料领域，具体涉及一种卷材用防水粘接剂及其制备方法。
技术介绍
1、卷材用粘接剂主要用于将卷材粘接到混凝土表面，其既需要对卷材具有良好的润湿粘接性，还需要对混凝土具有良好的粘合力。丙烯酸酯乳液富含有酯基、羧基等极性基团，对卷材表面的润湿粘合性较好，但是其内聚力不足导致其在混凝土上粘接困难。
2、醇酸树脂因合成原料多样易得，合成工艺简单，稳定性和施工性能好，被广泛使用在建筑行业，但其硬度较低，且其含有大量酯基，导致耐腐蚀性和耐水性较差，因此需要开发合适的改性方法，以提高醇酸树脂在粘接剂中的使用性能。
3、聚乙烯醇作为高分子材料具备水溶性、无毒无害、原料易得等优点，因而在胶粘剂生产中得到广泛应用。但其存在耐水性差、塑性差等缺点。目前主要是通过后添加阻燃剂的方法来提升粘接剂的阻燃性能，但后添加的阻燃剂会因与粘接剂的相容性差而析出，导致粘接剂的粘接性能下降。因此需要开发出合适的粘接剂配方，提高粘接体系的综合性能。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种卷材用防水粘接剂及其制备方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种卷材用防水粘接剂包括原料：丙烯酸酯乳液10-20份、改性醇酸树脂10-15份、改性增粘剂10-20份、聚乙烯醇10-15份、分散剂3-5份、消泡剂2-4份、紫外吸收剂1-3份和水40-50份；
4、所述分散剂为氧化聚乙烯蜡；
5、所述消泡剂为聚氧丙
6、所述紫外吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；
7、所述改性醇酸树酯，通过如下步骤制备：
8、步骤a1：将9，10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10-氧化物和4-氨基二苯甲酮置于反应器中，加入苯和对甲苯磺酸，在氮气和搅拌条件下，保持110-130℃冷凝回流12-24h，待反应结束后，冷却至室温，过滤得到沉淀，将沉淀用甲醇重结晶，在100℃下干燥12h，得到中间体a；9，10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10-氧化物、4-氨基二苯甲酮、苯和对甲苯磺酸的用量比为1mol：1mol：1-2mol：0.1mol；
9、步骤a1反应过程中，9，10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10-氧化物对4-氨基二苯甲酮的酮羰基加成，生成含有磷、氮元素的中间体a。
10、步骤a2：将中间体a与环氧丁基三甲氧基硅烷加至圆底烧瓶中，再加入二甲基亚砜，60℃下搅拌反应24h，过滤，干燥即得中间体b；中间体a、环氧丁基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的用量比为0.1mol：0.12-0.15mol：80-90ml；
11、步骤a2反应过程中，中间体a的氨基与环氧丁基三甲氧基硅烷中的环氧基开环加成，生成中间体b。
12、步骤a3：将中间体b和纳米二氧化钛加至烧瓶中，在60-70℃、ph为8.0-8.5条件下混合15-20min，得到混合物1，将混合物1和醇酸树脂混合1-1.5h，即得改性醇酸树脂；中间体b和纳米二氧化钛的用量比为1g：6-8g，混合物1和醇酸树脂的用量比为1g：25-35g；
13、步骤a3反应过程中，中间体b中含有硅氧烷基等活性基团，通过化学键合在纳米二氧化钛表面，增加纳米二氧化钛表面活性，从而使其更易分散在醇酸树脂中，达到提升醇酸树脂硬度、附着力和耐冲击性；中间体b中含有的磷氮元素使改性醇酸树脂具有磷氮系阻燃剂的优点，随着纳米二氧化钛在树脂中的分散，增强改性醇酸树脂的阻燃性。
14、所述改性增粘剂，通过如下步骤制备：
15、步骤b1：将4-乙烯基苯丁胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液a，再将3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酰氯加入二甲基亚砜溶液中得混合液b，在0℃冰水浴下，向混合液a中缓慢滴加混合液b，滴加完毕后，升温至40℃，恒温反应8-10h，减压蒸馏，制得中间体1；3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酰氯、4-乙烯基苯丁胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol：0.1mol：0.01-0.015mol：100ml；
16、步骤b1反应过程中，4-乙烯基苯丁胺与3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酰氯反应，生成酰胺化产物中间体1。中间体1的结构如下所示：
17、
18、步骤b2：将3-氨丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸异氰基乙酯混合后，加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液和甲醇，在50℃下反应4h，得到中间体2；3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯、质量分数为20%的氢氧化钠溶液和甲醇的用量比为0.1-0.15mol：0.1mol：10-15ml：180-200ml；
19、步骤b2反应过程中，3-氨丙基三甲氧基硅烷的氨基与甲基丙烯酸异氰基乙酯的异氰基在碱性条件下反应，生成中间体2。中间体2的结构如下所示：
20、
21、步骤b3：将端侧含氢硅油和铂金催化剂加入烧瓶中，开启搅拌，升温至50-60℃；将中间体1加入dmf中，搅拌10-15min，得混合液c，将混合液c滴加入上述烧瓶中，搅拌反应1.5-2h；再将中间体2加入乙醇中，搅拌10-15min，得混合液d，将混合液d继续滴加至上述烧瓶中，搅拌反应1.5-2h，冷却至室温，即得改性增粘剂；端侧含氢硅油、铂金催化剂、中间体1、dmf、中间体2和乙醇的用量比为10g：0.11g：0.012-0.015mol：20-30ml：0.012-0.015mol：30-40ml；
22、步骤b3反应过程中，端侧含氢硅油的si-h对中间体1和中间体2的不饱和双键加成，得到改性增粘剂。改性增粘剂分子中含有聚硅氧烷链、聚酰胺结构、受阻酚结构、硅氧烷结构、聚脲结构。聚硅氧烷连提高改性增粘剂的热稳定性；受阻酚结构使增粘剂具有优良的抗氧化性；硅氧烷结构水解得到的硅醇可与混凝土表面的羟基键合，粘附在混凝土表面，从而提高增粘剂的粘接性；聚脲提高增粘剂的耐候性和耐腐蚀性。改性增粘剂的结构如下所示：
23、
24、本专利技术的有益效果：本专利技术制备的卷材用防水粘接剂包括丙烯酸酯乳液、改性醇酸树脂、改性增粘剂和聚乙烯醇等原料。改性醇酸树脂中分散有纳米二氧化钛，提升了醇酸树脂硬度、附着力和耐冲击性，且其结构中引入的磷氮元素使改性醇酸树脂具有磷氮系阻燃剂的优点，随着纳米二氧化钛在醇酸树脂中的分散，增强改性醇酸树脂的阻燃性，从而赋予粘接剂良好的阻燃性能。醇酸树脂中的碳碳双键能与丙烯酸酯乳液发生聚合反应，使丙烯酸酯乳液的内聚力得以增强，既能有效润湿粘合卷材，又能良好粘接混凝土，从而增强粘接剂的粘合力。改性醇酸树脂中含有的活性羟基和氨基还能有效增塑聚乙烯醇，从而形成一种交联网络，提升卷材粘接剂的耐水性。
25、改性增粘剂分子中含有聚硅氧烷链、聚酰胺结构、受阻酚结构、硅氧烷结构、聚脲结构。聚硅氧烷链具有良好的热稳定性，增强卷材粘接剂的热稳定性；受阻酚结构使增粘剂具有优良的抗氧化性，硅氧烷结构水解得到的硅本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：包括如下重量份原料：丙烯酸酯乳液10-20份、改性醇酸树脂10-15份、改性增粘剂10-20份、聚乙烯醇10-15份、分散剂3-5份、消泡剂2-4份、紫外吸收剂1-3份和水40-50份；所述分散剂为氧化聚乙烯蜡；所述消泡剂为聚氧丙烯酸甘油醚；所述紫外吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；
2.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：所述改性增粘剂，通过如下步骤制备：
3.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤A1中，9，10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10-氧化物、4-氨基二苯甲酮、苯和对甲苯磺酸的用量比为1mol：1mol：1-2mol：0.1mol。
4.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤A2中，中间体a、环氧丁基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的用量比为0.1mol：0.12-0.15mol：80-90mL。
5.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤A3中，中间体b和纳米二氧化钛的用量比为1g：6-8g，混合物1和
6.根据权利要求2所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤B1中，3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酰氯、4-乙烯基苯丁胺、碳酸钾和二甲基亚砜的用量比为0.1mol：0.1mol：0.01-0.015mol：100mL。
7.根据权利要求2所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤B2中，3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯、质量分数为20%的氢氧化钠溶液和甲醇的用量比为0.1-0.15mol：0.1mol：10-15mL：180-200mL。
8.根据权利要求2所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤B3中，端侧含氢硅油、铂金催化剂、中间体1、DMF、中间体2和乙醇的用量比为10g：0.11g：0.012-0.015mol：20-30mL：0.012-0.015mol：30-40mL。
9.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂的制备方法，其特征在于：所述卷材用防水粘接剂，通过如下步骤制备：
...【技术特征摘要】
1.一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：包括如下重量份原料：丙烯酸酯乳液10-20份、改性醇酸树脂10-15份、改性增粘剂10-20份、聚乙烯醇10-15份、分散剂3-5份、消泡剂2-4份、紫外吸收剂1-3份和水40-50份；所述分散剂为氧化聚乙烯蜡；所述消泡剂为聚氧丙烯酸甘油醚；所述紫外吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；
2.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：所述改性增粘剂，通过如下步骤制备：
3.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤a1中，9，10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10-氧化物、4-氨基二苯甲酮、苯和对甲苯磺酸的用量比为1mol：1mol：1-2mol：0.1mol。
4.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤a2中，中间体a、环氧丁基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的用量比为0.1mol：0.12-0.15mol：80-90ml。
5.根据权利要求1所述的一种卷材用防水粘接剂，其特征在于：步骤a3中，中间体b和纳米二...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，李金丽，谷民军，可存明，何海洋，
申请(专利权)人：锦绣防水科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。