【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及防水填充材料领域，具体涉及一种轻质防水填料及其制备方法。
技术介绍
1、防水填充材料是一种用于防水工程的重要材料，它可以有效防止水的渗透，保护建筑物的结构和内部设施，因此防水填充材料的选择和使用对于建筑工程至关重要。防水填充材料的种类很多，包括聚氨酯泡沫、聚硫密封胶、聚氨酯弹性防水涂料等。其中，聚氨酯弹性防水涂料因使用和施工方便，在建筑防水领域获得广泛应用。尽管如此，聚氨酯在常规合成过程中使用有毒的催化剂和石油基原料，不利于人类健康和容易污染环境，聚氨酯在耐热性、阻燃性和耐水性等方面仍存在诸多缺陷，导致了聚氨酯系列材料的耐热性、阻燃性和防水性欠佳。
2、c5石油树脂是一种非极性聚合物，具有非常优异的溶解性，耐酸碱、耐水且粘合性良好，应用广泛，但是其与极性化合物相容性差，且石油树脂一般作为促进剂或改性剂与其他树脂一起使用，因此对c5石油树脂进行极性改性是值得探讨的研究方向。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种轻质防水填料及其制备方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种轻质防水填料，包括如下重量份原料：聚氨酯45-55份、改性石油树脂35-40份、阻燃聚合物8-10份、轻质碳酸钙12-15份、增塑剂1.5-2.5份、成膜助剂1-2份、消泡剂0.6-1份和流平剂0.1-0.3份。
3、所述增塑剂为氢化蓖麻油和环氧大豆油比例为1：1的混合物；
4、所述成膜助剂为十二碳醇酯；
6、所述流平剂为聚醚改性有机硅氧烷；
7、所述轻质防水填料，通过如下步骤制备：
8、步骤s1：将蓖麻油加入烧瓶中，再加入l-赖氨酸，升温至140℃，以500r/min的转速搅拌7h，降温至45-50℃，再加入甲苯二异氰酸酯，升温至85-95℃，恒温搅拌3-3.5h，即得到聚氨酯；蓖麻油、l-赖氨酸和甲苯二异氰酸酯的用量比为10g：0.3-0.7g：5.6g；
9、步骤s1反应过程中，蓖麻油先与l-赖氨酸反应，蓖麻油的酯键发生氨解反应得氨解产物，而后以氨解产物为扩链剂、以未氨解或氨解不完全的蓖麻油为多元醇，与甲苯二异氰酸酯反应，得到相应的聚氨酯。反应过程中未使用具有毒性的有机催化剂，充分利用蓖麻油与l-赖氨酸可再生资源，制备方法具有环保性。步骤s1中氨解产物结构如下所示：
10、
11、步骤s2：将增塑剂、成膜助剂和消泡剂加至反应釜中，以800-900r/min的转速高速分散10min，再加入轻质碳酸钙，研磨30min，再依次加入聚氨酯、改性石油树脂、阻燃聚合物和流平剂，在500-600r/min的转速下搅拌30min，出料，即得轻质防水填料。
12、所述阻燃聚合物，通过如下步骤制备：
13、步骤a1：将烯丙基胺与环氧丁基三甲氧基硅烷加至圆底烧瓶中，再加入二甲基亚砜，60℃下搅拌反应24h，过滤，干燥即得中间体a；烯丙基胺、环氧丁基三甲氧基硅烷和二甲基亚砜的用量比为0.1-0.15mol：0.1mol：50ml；
14、步骤a1反应过程中，烯丙基胺与环氧丁基三甲氧基硅烷中的环氧基开环加成，生成中间体a。中间体a结构如下所示：
15、
16、步骤a2：将甲苯二异氰酸酯加入烧瓶中，开启搅拌，升温至80-90℃，通入氮气，将中间体a加入1，4-二氧六环中，搅拌5-10min得混合液a，将混合液a置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加至烧瓶中，滴加完毕后，继续搅拌12-14h，得到中间体b；甲苯二异氰酸酯、中间体a和1，4-二氧六环的用量比为0.1mol：0.1mol：50-60ml；
17、步骤a2反应过程中，甲苯二异氰酸酯中的异氰酸酯基与中间体a中的仲胺基发生酰胺化反应，生成中间体b。中间体b结构如下所示：
18、
19、步骤a3：将氯磷酸二乙酯加入甲苯中，在0℃下搅拌加入中间体b，搅拌反应3-4h，得中间体c，氯磷酸二乙酯、甲苯和中间体b的用量比为0.1mol：180-200ml：0.1mol；
20、步骤a3反应过程中，氯磷酸二乙酯与中间体b发生磷酯化反应，生成中间体c。中间体c结构如下所示：
21、
22、步骤a4：将中间体c和双羟基聚硅氧烷加入到烧瓶中，再加入甲醇，开启搅拌并降温至0℃，再向烧瓶中加入氢氧化锶，恒温反应10-12h，过滤，向滤液中加入d113阳离子交换树脂，震荡30min，过滤，减压蒸馏20-30min后真空干燥2-2.5h，即得阻燃聚合物；中间体c、双羟基聚硅氧烷、甲醇、氢氧化锶、d113阳离子交换树脂的用量比为：1mol：0.4-0.5mol：50ml：0.01mol：0.002-0.003mol；
23、步骤a4反应过程中，中间体c和双羟基聚硅氧烷反应，生成由si-o-si键连接的阻燃聚合物。阻燃聚合物中含有磷酸二乙酯基、聚脲-聚氨酯结构、硅氧烷结构、苯环结构和不饱和双键等，是一种膨胀型磷-氮-硅阻燃剂。在燃烧时，磷酸二乙酯基催化聚氨酯成碳并生成大量磷酸粘结碳层，使阻燃聚合物对聚氨酯具有较强的阻燃作用；聚脲-聚氨酯结构与基体的氨酯基结构相似，增加阻燃聚合物与基体的相容性，且其含氮量较高，生成大量不燃性气体，助力形成能阻止热量和可燃性气体传递的海绵状泡沫碳层，进一步增强阻燃性；耐高温的柔性硅氧烷结构和刚性苯环结构均提高了阻燃聚合物的热稳定性。
24、阻燃聚合物结构如下所示：
25、
26、所述改性石油树脂，通过如下步骤制备：
27、步骤b1：将二甲苯加入烧瓶中，再加入c5石油树脂，开启搅拌，通入氮气，升温至90-95℃；再将过氧化苯甲酰加至二甲苯中搅拌10-15min，再加入马来酸酐，搅拌5-10min，得到混合液1；将混合液1由恒压漏斗滴加至上述烧瓶中，滴加完毕后，搅拌5-6h，得反应液，将反应液倾入烧杯中，边加丙酮边搅拌400min，抽滤，滤饼用二甲苯和丙酮洗涤，再用丙酮作溶剂，70℃下用索氏抽提器抽提48h，得固体产物，将固体产物于50℃下干燥48h，即得中间体1；c5石油树脂、二甲苯、过氧化苯甲酰和马来酸酐的用量比为10g：120-150ml：0.2g：2.7g；
28、步骤b1反应过程中，得到了一部分马来酸酐接枝c5石油树脂的产物，增加了c5石油树脂的极性，增强了c5石油树脂与聚合物的相容性。
29、步骤b2：将甲苯和pd/γ-氧化铝加入烧瓶中，开启搅拌，再加入中间体1，通入氢气，室温下搅拌2.5-3h，即得到改性石油树脂；中间体1、甲苯和pd/γ-氧化铝的用量比为0.1g：50-60ml：0.001-0.0012g；
30、步骤b2反应过程中，中间体1中未与马来酸酐接枝的c5石油树脂加氢还原，得到改性石油树脂，加氢使得改性石油树脂颜色、耐候性和热稳定性得到改善。
31、本专利技术的有益本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种轻质防水填料，其特征在于：包括如下重量份原料：聚氨酯45-55份、改性石油树脂35-40份、阻燃聚合物8-10份、轻质碳酸钙12-15份、增塑剂1.5-2.5份、成膜助剂1-2份、消泡剂0.6-1份和流平剂0.1-0.3份；所述增塑剂为氢化蓖麻油和环氧大豆油比例为1：1的混合物，所述成膜助剂为十二碳醇酯，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述流平剂为聚醚改性有机硅氧烷；
2.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：所述改性石油树脂，通过如下步骤制备：
3.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤A1中，烯丙基胺、环氧丁基三甲氧基硅烷和二甲基亚砜的用量比为0.1-0.15mol：0.1mol：50mL。
4.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤A2中，甲苯二异氰酸酯、中间体a和1，4-二氧六环的用量比为0.1mol：0.1mol：50-60mL。
5.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤A3中，氯磷酸二乙酯、甲苯和中间体b的用量比为0.1mol：180-200mL：0.1m
6.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤A4中，中间体c、双羟基聚硅氧烷、甲醇、氢氧化锶、D113阳离子交换树脂的用量比为：1mol：0.4-0.5mol：50mL：0.01mol：0.002-0.003mol。
7.根据权利要求2所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤B1中，C5石油树脂、二甲苯、过氧化苯甲酰和马来酸酐的用量比为10g：120-150mL：0.2g：2.7g。
8.根据权利要求2所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤B2中，中间体1、甲苯和Pd/γ-氧化铝的用量比为0.1g：50-60mL：0.001-0.0012g。
9.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料的制备方法，其特征在于：所述轻质防水填料，通过如下步骤制备：
10.根据权利要求9所述的一种轻质防水填料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，蓖麻油、L-赖氨酸和甲苯二异氰酸酯的用量比为10g：0.3-0.7g：5.6g。
...【技术特征摘要】
1.一种轻质防水填料，其特征在于：包括如下重量份原料：聚氨酯45-55份、改性石油树脂35-40份、阻燃聚合物8-10份、轻质碳酸钙12-15份、增塑剂1.5-2.5份、成膜助剂1-2份、消泡剂0.6-1份和流平剂0.1-0.3份；所述增塑剂为氢化蓖麻油和环氧大豆油比例为1：1的混合物，所述成膜助剂为十二碳醇酯，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述流平剂为聚醚改性有机硅氧烷；
2.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：所述改性石油树脂，通过如下步骤制备：
3.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤a1中，烯丙基胺、环氧丁基三甲氧基硅烷和二甲基亚砜的用量比为0.1-0.15mol：0.1mol：50ml。
4.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤a2中，甲苯二异氰酸酯、中间体a和1，4-二氧六环的用量比为0.1mol：0.1mol：50-60ml。
5.根据权利要求1所述的一种轻质防水填料，其特征在于：步骤a3中，氯磷酸二乙酯、甲苯和中间体b的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张军，张志强，王黎，李金丽，谷民军，
申请(专利权)人：锦绣防水科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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