聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法技术

本发明专利技术涉及聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，属于聚丙烯酸的质量控制技术领域。本发明专利技术提供了聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，采用气相色谱法，色谱柱采用6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。相较于现有技术，本发明专利技术提供的检测方法具有可检测杂质种类多，顶空平衡时间、程序升温时间和单针样品检测时间短，降低酸性供试品聚丙烯酸对色谱柱使用寿命损耗的优点。损耗的优点。损耗的优点。

【技术实现步骤摘要】
聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法


[0001]本专利技术涉及聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，属于聚丙烯酸的质量控制


技术介绍

[0002]聚丙烯酸是一种水溶性高分子聚合物，别名卡波姆、PAA等，化学式为[C3H4O2]n
，分子量72.06n，结构如下所示：
[0003][0004]聚丙烯酸具有性质稳定、无刺激、无过敏反应等优点，是一种被广泛使用的药用高分子材料。然而，由于其制备工艺中会引入多种有机溶剂和合成单体等，容易造成溶剂和有关物质的残留，不仅影响最终产品的质量，而且还具有潜在的安全性危害。例如，作为单体引入的异丁醇、丁醇、乙酸异丁酯和乙酸丁酯(参见：Konov,A.S.；Danov,S.M.；Vlasov,S.M.Gas
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Chromatographic Determination of Impurities in Acrylic Acid.Bull.Acad.Sci.USSR Div.Chem.Sci.1971,20(10),2200
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2201)，丙烯酸与丁醇缩合产生的工艺杂质丙烯酸丁酯，聚合过程作为链转移剂的异丙醇，萃取剂乙酸乙酯，工艺中用来带蒸异丙醇的乙腈，还有随异丙醇、乙酸乙酯引入的甲醇和乙醇。对它们的含量进行准确检测，对于聚丙烯酸的质量控制来说具有重要意义。
[0005]目前聚丙烯酸残留溶剂及有关物质分离检测方法报道较少。中国药典采用气相顶空法检测聚丙烯酸中残留的乙酸乙酯与环己烷，具体方法为：取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml，密封，作为供试品溶液；分别取乙酸乙酯与环己烷适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释成每lml中含乙酸乙酯0.2mg与环己烷0.12mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定，用100％二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱，程序升温，起始温度为40℃，维持3分钟，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持20分钟，再以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持3分钟，再以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持8分钟；进样口温度260℃；检测器温度260℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为90分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样。按外标法以峰面积计算，含乙酸乙酯不得过0.5％，环己烷不得过0.3％。该方法存在明显的缺陷：检测残留溶剂仅限乙酸乙酯、环己烷，能够有效检测的杂质种类较少；顶空平衡时间90min，采集时间56min，单针样品检测时间较长；供试品聚丙烯酸为酸性物质，易缩短100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的使用寿命。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。因此，本专利技术的目的在于提供聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质分离检测方法。
[0007]本专利技术提供了聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，采用气相色谱法，色谱柱采用6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。
[0008]在本专利技术中，所述6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱也即3％氰丙基
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3％苯基
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94％甲基
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聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。
[0009]根据本专利技术的一些具体实施方式，所述色谱柱优选为DB
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624；也可以选用极性与DB
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624相似的其它色谱柱，如AT
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624、Rxi
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624 Sil MS、Rtx
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624、PE
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624、007
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624、007
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502、ZB
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624。
[0010]进一步地，DB
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624的长度为15～75m，内径为0.18～0.53mm，膜厚度为1～3μm。
[0011]优选地，DB
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624的长度为75m，内径为0.53mm，膜厚度为3μm。
[0012]进一步地，本专利技术分离检测方法采用程序升温，升温程序如下：起始温度为40℃，维持15分钟，以每分钟10℃的速率升温至140℃，维持5分钟，再以每分钟40℃的速率升温至240℃，维持2分钟。采用上述升温程序，杂质间分离度高，拖尾因子小，峰形好。
[0013]进一步地，采用顶空进样法，顶空瓶平衡温度为78～82℃，平衡时间28～32钟。
[0014]优选地，顶空平衡温度为80℃，平衡时间30分钟。
[0015]优选地，顶空平衡温度为80℃。
[0016]进一步地，进样口温度为215～225℃。
[0017]优选地，进样口温度为220℃。
[0018]进一步地，检测器温度为245～255℃。
[0019]优选地，检测器温度为250℃。
[0020]进一步地，检测器为FID检测器。
[0021]进一步地，载气为氮气。
[0022]进一步地，分流比为5：1～10：1。
[0023]优选地，分流比为5：1。
[0024]进一步地，色谱柱流量为4.8～5.2ml/min。
[0025]优选地，色谱柱流量为5ml/min。
[0026]进一步地，配制进样溶液的稀释剂为体积分数50～100％的DMSO水溶液。
[0027]优选地，配制进样溶液的稀释剂为体积分数50～80％的DMSO水溶液。
[0028]进一步优选地，配制进样溶液的稀释剂为体积分数50％的DMSO水溶液。
[0029]进一步地，配制聚丙烯酸供试品溶液的浓度为4～8mg/ml。
[0030]优选地，配制聚丙烯酸供试品溶液的浓度为6mg/ml。
[0031]进一步地，采用外标法测定所述残留溶剂和/或有关物质的含量。
[0032]根据本专利技术的一些具体实施方式，取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样。按外标法以峰面积计算所述残留溶剂和/或有关物质的含量。
[0033]根据本专利技术的一些具体实施方式，检测方法具体操作如下：取聚丙烯酸约60mg(折算固含量后)，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取该溶液1ml，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；分别取甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙
酸乙酯、异丁醇、丁醇、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释成每1ml中含甲醇0.018mg、乙醇0.03mg、异丙醇0.03mg、乙腈0.00246mg、乙酸乙酯0.03mg、异丁醇0.03mg、丁醇0.03mg、乙酸异丁酯0.03mg、乙酸丁酯0.03mg、丙烯酸丁酯0.006mg的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定，用6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.聚丙烯酸中残留溶剂和/或有关物质的分离检测方法，其特征是：采用气相色谱法，色谱柱采用6％氰丙基苯和94％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱。2.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：所述色谱柱选自DB
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624、AT
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624、Rxi
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624 Sil MS、Rtx
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624、PE
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624、007
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624、007
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502、ZB
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624；优选地，所述色谱柱为DB
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624。3.如权利要求2所述的分离检测方法，其特征是：DB
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624的长度为15～75m，内径为0.18～0.53mm，膜厚度为1～3μm；优选地，DB
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624的长度为75m，内径为0.53mm，膜厚度为3μm。4.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：采用程序升温，升温程序如下：初始温度为40℃，保持15min，以10℃/min升至140℃，保持5min，再以40℃/min升至240℃，保持2min。5.如权利要求1所述的分离检测方法，其特征是：采用顶空...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈橙，葛祥军，詹晓勇，陈映晓，胡和平，
申请(专利权)人：四川汇宇海玥医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：