一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法技术

本发明专利技术涉及农药残留量测定前处理技术领域，公开一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，包括以下步骤：步骤一：试样制备，将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；步骤二：提取，于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；步骤三：净化，吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析，本发明专利技术的提取净化方法，建立了一种无需衍生和浓缩，可方便快捷地对植物油中草甘膦含量进行精准定量测定的方法，同时满足GB2763对植物油中草甘膦检出限的要求。检出限的要求。检出限的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法


[0001]本专利技术涉及农药残留量测定前处理
，尤其涉及了一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法。

技术介绍

[0002]植物油是人们日常生活中不可或缺的重要食品材料，其质量安全也备受关注，近年来，喷药除草已然成为油农种植抚育的主要方式，在高效益的驱使下，农药、化肥和除草剂的使用量逐年攀升，又以草甘膦尤为明显，草甘膦的使用虽然降低了成本、提高了产量，带来了短期效益，但由此带来的安全问题又成了关注焦点，因此我国食品安全标准GB2763对草甘膦在油脂中的残留作了明确规定，棉籽油中草甘膦最大残留限量为0.05mg/kg，并标明了检测方法GB/T23750
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2009或SN/T1923
‑
2007，该标准现已成为当前相关检测方法制定的主要参考依据，但该检测方法中只记录了大豆、小麦、甘蔗和柑橙类水果作为试样的前处理方法，并未涉及植物油脂检测的具体前处理方法，但植物油中存在脂肪酸、色素、蛋白质等脂溶性物质需要在前处理中去除，不然会对检测设备造成污染，影响实验结果，因此出现了直接对植物油中的草甘膦进行检测的方法。
[0003]申请号为CN202010797219.4的中国专利公开一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法，包括前处理方法以及仪器分析方法，前处理方法包括提取、净化以及衍生化三个步骤，提取：称取试样于离心管中，补水，然后加入甲醇，涡旋振荡后离心，即为待净化的提取液；净化：准确吸取提取液直接过有机系滤膜于另一个离心管中，待衍生化；衍生化：准确吸取净化后的提取液于离心管中，加入硼酸盐缓冲溶液，混匀后再加入氯甲酸
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芴基甲酯乙腈溶液，涡旋振荡，于水浴中衍生1小时，衍生后离心，取上清液过有机系滤膜，待上机检测。
[0004]由于草甘膦具有极性强，不溶于大部分有机溶剂，难挥发，缺少荧光和发色基团等特点，该前处理方法通过衍生反应来改变草甘膦在气相和液相上的色谱行为以及提高检测器的响应值，才能得以正常检测，但是衍生反应需要的试剂种类繁多且反应时间较长，导致前处理存在耗时长、成本高且操作麻烦等问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术中的缺点，提供了一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，建立了一种无需衍生和浓缩，可方便快捷地对植物油中草甘膦含量进行精准定量测定的方法，同时满足GB2763对植物油中草甘膦检出限的要求。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术通过下述技术方案得以解决：
[0007]一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：试样制备
[0009]将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；
[0010]步骤二：
[0011]于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；
[0012]步骤三：净化
[0013]吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析。
[0014]采用上述方案，相比于现有技术中通过衍生反应来改变草甘膦在气相和液相上的色谱行为以及提高检测器的响应值，才能得以正常检测，但是衍生反应需要的试剂种类繁多且反应时间较长，导致前处理存在耗时长、成本高且操作麻烦等问题，本方案中通过提取液先对植物油中的草甘膦进行提取，经过涡旋振荡混合提取，经过离心进行分层，一层为溶解有草甘膦的目标溶液，另一层为废弃溶液，吸取目标溶液过固相萃取小柱，固相萃取小柱吸附目标溶液中的脂肪酸等基质且不吸附或仅吸附少量草甘膦，因此经过固相萃取小柱后的目标溶液经净化后形成净化液，减少了常规处理过程中油脂去除不尽对检测设备造成的各种不良后果，该提取净化方法无需衍生，仅需涡旋、离心和过柱，大大缩短提取净化的时间，简化操作步骤；同时仅需提取液提取草甘膦，活化液活化固相萃取小柱，减少试剂种类，降低成本。
[0015]作为优选，步骤二中的提取液包括二氯甲烷和超纯水。
[0016]采用上述方案，草甘膦易溶解于超纯水中，植物油和脂溶性基质易溶解于二氯甲烷中，植物油、二氯甲烷和超纯水混合后，经涡旋振荡充分碰撞提取，经离心后，形成上下两层，相比于现有技术中常采用乙腈或甲醇作为有机溶剂来溶解植物油，乙腈层或甲醇层的密度小于水层的密度，所以乙腈层或甲醇层等有机层位于水层上方，在吸取水层时需先穿过该有机层，会造成污染，而二氯甲烷的密度大于水的密度，所以二氯甲烷层位于下层，水层位于上层，避免吸取目标溶液时造成二次污染。
[0017]作为优选，植物油、二氯甲烷和超纯水之间的体积比例为1:2:5。
[0018]采用上述方案，超纯水集溶解、提取于一体，减少了有机试剂的用量，且不需用到浓缩设备，缩减了常规方法对植物油中这类物质的检测步骤及人力，提升了检测效率。
[0019]作为优选，提取液的添加顺序为先加入2倍植物油体积的二氯甲烷，再加入5倍植物油体积的超纯水。
[0020]采用上述方案，先加入二氯甲烷使易溶于有机溶液中的基质先被溶解于二氯甲烷中，再加入超纯水可减少超纯水中溶解的基质，提升净化能力。
[0021]作为优选，步骤二和步骤三中的目标溶液为离心后的上层清液，即草甘膦的水溶液。
[0022]采用上述方案，利用二氯甲烷和超纯水两者密度差使草甘膦的水溶液位于提取体系上层，避免了吸取目标溶液时和植物油的二次接触而造成的污染，提升目标溶液的洁净度。
[0023]作为优选，净化液为弃取前1mL自固相萃取小柱流出的滤液后收集的滤液。
[0024]采用上述方案，固相萃取小柱使用前需要加入活化液淋洗进行活化，同时去除小柱内部的杂质，且保持湿润状态等待上样，因此前1mL滤液为净化液和活化液的混合物，草甘膦浓度较低且化学成分较杂，所以前1mL滤液不收集，活化液流光后，收集后续滤液，即为净化液。
[0025]作为优选，步骤三中的固相萃取小柱为弗罗里硅土小柱。
[0026]采用上述方案，弗罗里硅土小柱对脂肪酸、色素等具有良好的吸附作用，可进一步去除目标溶液中的基质，提升净化能力。
[0027]作为优选，步骤二中的涡旋振荡时间为30
‑
60s，离心时间为3
‑
5min，离心力等于或大于10000
×
g。
[0028]采用上述方案，涡旋30
‑
60s即可完成提取，草甘膦溶解于超纯水中，离心3
‑
5min即可实现有机层和水层的分层，便于吸取目标溶液，整个过程时间较短，大大缩短提取净化的时间。
[0029]本专利技术由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
[0030]1、本专利技术中的提取净化方法无需衍生，仅需涡旋、离心和过柱，在10分钟内即可完成所有操作，大大缩短提取净化的时间，与此同时仅需提取液提取草甘膦，活化液活化固相萃取小柱，减少试剂种类，降低成本。
[0031]2、采用二氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：试样制备将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；步骤二：提取于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；步骤三：净化吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析。2.根据权利要求1所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：步骤二中的提取液包括二氯甲烷和超纯水。3.根据权利要求2所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：植物油、二氯甲烷和超纯水之间的体积比例为1:2:5。4.根据权利要求3所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：提取液的添加顺序为先加入2倍植物油体积的二氯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨柳，王衍彬，方燕，朱杰丽，吴翠蓉，欧菊芳，柴振林，陆军，王家瑶，马子恒，黄忆婷，
申请(专利权)人：浙江省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：