一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法技术

本发明专利技术提供一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法，所述宣肺败毒组合物主要包括生麻黄，苦杏仁，生石膏，生薏苡仁，茅苍术，广藿香，青蒿草，虎杖，马鞭草，干芦根，葶苈子，化橘红，生甘草；宣肺败毒组合物的检测方法包括：柚皮苷、大黄素、大黄素甲醚、虎杖苷、盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法；盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、柚皮苷和甘草酸含量测定方法。本发明专利技术建立马鞭草苷、马鞭草苷、维采宁

【技术实现步骤摘要】
一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法


[0001]本专利技术涉及属于中成药含量成分检测质量分析领域，尤其具体涉及一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法。

技术介绍

[0002]冠状病毒是病毒大家族中的一小部分，对于人类已知的七类冠状病毒中的三类包括：非典型肺炎病毒(severe acute respiratory syndrome coronavirus，SARS
‑
CoV)、中东呼吸综合征病毒(Middle East respiratory syndrome coronavirus，MERS
‑
CoV)和新型冠状病毒(severe acute respiratory syndrome coronavirus 2，SARS
‑
CoV2)，上述病毒对人类有较大的杀伤力。由SARS
‑
CoV2病毒导致的新型冠状病毒肺炎(Corona Virus Desease 2019,COVID
‑
19)正在全球范围内流行。
[0003]其中，COVID
‑
19的临床症状常以发热、干咳、乏力为主要表现，少数患者伴有鼻塞、流涕、咽痛、肌痛和腹泻等症状。重症患者多在发病一周后出现呼吸困难和/或低氧血症，严重者可快速进展为急性呼吸窘迫综合征、脓毒症休克、难以纠正的代谢性酸中毒和出凝血功能障碍及多器官功能衰竭等。中医药在治疗新型冠状病毒肺炎疾病发挥重要作用。根据临床观察发现，该方在改善新冠肺炎患者的发热、咳嗽、憋喘、乏力方面有明显的效果，尤其是可以预防减少轻症患者转重症表现出独特优势。因本专利技术宣肺败毒中药组合物中的药材众多，且经过水煎煮提取，使得本专利技术中药所含化学成分十分复杂，中药的疗效大多是多组分、多种作用途径发挥作用的综合表现。中药复方质量控制随着中药现代化进程的加快也在不断向更深层次迈进，各种新技术、新方法层出不穷，有助于对中药及其复方制剂的质量监控和药物作用机理等进一步阐明。目前中药口服制剂质量评价研究大致可以分为4种模式：
①
基于多指标的中药制剂质量控制，针对多个有效成分或主要指标成分进行质量控制；
②
基于指纹图谱的中药制剂质量控制，对中药制剂产品的指纹图谱进行测定和控制；
③
体外评价，对溶出度或生物效价进行检测，以评价各剂型的差异；
④
体内组分
‑
药效评价，对中药制剂在血液中移行成分、代谢成分进行研究。本专利技术基于对宣肺败毒颗粒的药味组成以及拟开展的质量控制方法研究，针对方中主要药味的指标成分及相应的质量控制方法。因此，本专利技术拟建立一种专属性强、科学简便的定性定量检测方法，并能确保该中药复方制剂的质量和疗效。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法，该检测方法不仅包括柚皮苷、大黄素、大黄素甲醚、虎杖苷、盐酸麻黄碱的薄层定性鉴别方法，还建立了盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、柚皮苷和甘草酸多指标含量成分的测定方法。该检测方法的专属性和稳定性良好，耐用性强，能够有效保证工业化生产过程中对药品质量稳定性和可控性。本专利技术的另一提供一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法，本专利技术检测方法能提高本专利技术宣肺败毒中药组合物的内在质量控制标准，进一步有效地保
障了该药品的安全性和有效性。
[0005]本专利技术技术方案如下：
[0006]一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法，所述指纹图谱检测方法包括如下步骤：
[0007]⑴
、参照物溶液制备：取戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、维采宁
‑
2、虎杖苷、毛蕊花糖苷、柚皮苷、野漆树苷、甘草酸、大黄素对照品适量，加甲醇制成混合对照品溶液，即得；
[0008]⑵
、供试品溶液制备：取中药组合物，研细，称定，加入60～80％甲醇，超声处理，放冷，再称定重量，用纯水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0009]⑶
、色谱检测条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为流动相A，0.1％甲酸溶液为流动相B，按如下规定比例进行梯度洗脱：洗脱时间为0min，流动相A的比例为5％，流动相B的比例为95％、洗脱时间为5min，流动相A的比例为10％，流动相B的比例为90％、洗脱时间为10～12min，流动相A的比例为13％，流动相B的比例为87％、洗脱时间为18min，流动相A的比例为19％，流动相B的比例为81％、洗脱时间为21min，流动相A的比例为21％，流动相B的比例为79％、洗脱时间为29min，流动相A的比例为40％，流动相B的比例为60％、洗脱时间为35min，流动相A的比例为30％，流动相B的比例为70％；检测波长为230～270nm；流速0.1～0.6ml/min；柱温为24～32℃；
[0010](4)、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0011]优选的，所述步骤
⑴
参照物溶液制备中混合对照品溶液的浓度为：戟叶马鞭草苷250～450μg/ml、马鞭草苷250～450μg/ml、维采宁
‑
2,30～60μg/ml、虎杖苷200～400μg/ml、毛蕊花糖苷50～100μg/ml、柚皮苷350～450μg/ml、野漆树苷10～50μg/ml、甘草酸80～120μg/ml、大黄素200～250μg/ml。
[0012]优选的，所述步骤
⑴
参照物溶液制备中混合对照品溶液的浓度为：戟叶马鞭草苷365μg/ml、马鞭草苷373μg/ml、维采宁
‑
244μg/ml、虎杖苷300μg/ml、毛蕊花糖苷85μg/ml、柚皮苷453μg/ml、野漆树苷25μg/ml、甘草酸100μg/ml、大黄素223μg/ml。
[0013]优选的，所述步骤
⑵
供试品溶液制备中所述甲醇浓度为70％。
[0014]优选的，所述步骤
⑶
色谱检测条件为：所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的型号为：ACQUITY UPLC BEH C
18
、ACQUITY UPLC Shield RP
18
、ACQUITY HSS T3。
[0015]优选的，所述步骤
⑶
色谱检测条件为：所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的型号为：Waters ACQUITY UPLC BEH C
18
。
[0016]优选的，所述步骤
⑶
色谱检测条件为：检测波长为200～300nm；流速0.4ml/min；柱温为30℃。
[0017]优选的，所述按照此检测方法生成的指纹图谱色谱峰有10个，其中色谱峰1为：马鞭草苷、色谱峰2为虎杖苷、色谱峰3为毛蕊花糖苷、色谱对照峰4为柚皮苷、色谱峰5为野漆树苷、色谱峰7为大黄素
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‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种宣肺败毒中药组合物的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述指纹图谱检测方法包括如下步骤：
⑴
、参照物溶液制备：取戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、维采宁
‑
2、虎杖苷、毛蕊花糖苷、柚皮苷、野漆树苷、甘草酸、大黄素对照品适量，加甲醇制成混合对照品溶液，即得；
⑵
、供试品溶液制备：取中药组合物，研细，称定，加入60～80％甲醇，超声处理，放冷，再称定重量，用纯水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
⑶
、色谱检测条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为流动相A，0.1％甲酸溶液为流动相B，按如下规定比例进行梯度洗脱：洗脱时间为0min，流动相A的比例为5％，流动相B的比例为95％、洗脱时间为5min，流动相A的比例为10％，流动相B的比例为90％、洗脱时间为10～12min，流动相A的比例为13％，流动相B的比例为87％、洗脱时间为18min，流动相A的比例为19％，流动相B的比例为81％、洗脱时间为21min，流动相A的比例为21％，流动相B的比例为79％、洗脱时间为29min，流动相A的比例为40％，流动相B的比例为60％、洗脱时间为35min，流动相A的比例为30％，流动相B的比例为70％；检测波长为230～270nm；流速0.1～0.6ml/min；柱温为24～32℃；(4)、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。2.如权利要求1所述指纹图谱检测方法，其特征在于，所述步骤
⑴
参照物溶液制备中混合对照品溶液的浓度为：戟叶马鞭草苷250～450μg/ml、马鞭草苷250～450μg/ml、维采宁
‑
2,30～60μg/ml、虎杖苷200～400μg/ml、毛蕊花糖苷50～100μg/ml、柚皮苷350～450μg/ml、野漆树苷10～50μg/ml、甘草酸80～120μg/ml、大黄素200～250μg/ml。3.如权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述步骤
⑴
参照物溶液制备中混合对照品溶液的浓度为：戟叶马鞭草苷365μg/ml、马鞭草苷373μg/ml、维采宁
‑
244μg/ml、虎杖苷300μg/ml、毛蕊花糖苷85μg/ml、柚...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伯礼，刘清泉，高秀梅，张俊华，宋新波，张磊，王毅，杨丰文，郑文科，王涛，王跃飞，张晗，黄宇虹，王苹，刘二伟，刘岱琳，张静泽，黄明，
申请(专利权)人：山东步长制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：