一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备及方法技术

本发明专利技术提出的是一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备及方法，该设备包括原料预热器、固定床催化剂容器、脱水塔、冷凝器、分层槽、粗酯罐；其中原料预热器顶部的出料口连接固定床催化剂容器底部的进料口；固定床催化剂容器顶部的气相出口连接脱水塔侧面的气相进口，脱水塔顶部的气相出口连接冷凝器顶部的进气口，冷凝器底部的出液口连接分层槽顶部的进液口，分层槽侧面的上出口连接粗酯罐顶部的进料口。本发明专利技术采用内安装固体催化剂的固定床催化剂容器进行催化反应，无需经过再沸器和酯化釜加热，减少酯化生产过程中的设备，降低能耗；同时避免硫酸对管线和设备的腐蚀，提高生产稳定性、安全性。安全性。安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备及方法


[0001]本专利技术涉及一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备及方法，属于精细化工


技术介绍

[0002]乙酸正丙酯又名乙酸丙酯、醋酸丙酯，具有轻微果实香味，稀释后呈梨似香气，天然品存在于香蕉、蕃茄、复盆子等中。乙酸正丙酯对乙基纤维素、硝酸纤维素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯树脂等多种合成树脂有优良的溶解能力，大量用作涂料、油墨、硝基喷漆、清漆及各种树脂的优良溶剂，还应用于香精香料行业，主要用以配制梨、蜜糖、香蕉、苹果、含醇饮料和醋栗等型香精，亦用作水果型香料的溶剂，在各种化工生产领域均有较广泛的应用。
[0003]现有的乙酸正丙酯的生产方法大都采用醋酸和正丙醇混合，并用浓硫酸催化酯化的方法，具体操作工序如下：首先将醋酸和正丙醇通过输送泵按比例输送先经过原料预热器进行预热，后进入酯化再沸器，最终进入酯化釜；将硫酸间歇性定量加入酯化釜，通过升温后催化酯化生成乙酸正丙酯，乙酸正丙酯跟随过量的丙醇、醋酸和水进入酯化塔进行脱水精馏，部分硫酸与水共沸带入酯化塔内；有机相与水共沸后从塔顶采出，后经过冷凝器组冷却，在分层槽进行分层，有机相进入粗酯罐待进后续精馏，水相去污水处理。
[0004]然而，采用上述方法制得的成品质量存在以下不足：1）酯化系统内容易出现聚合物堵塞管线，难清理；2）因生产时间长，物料聚合后导致色度较高；3）使用硫酸作为催化剂，导致系统内不锈钢管线容易腐蚀穿漏，存在较大安全隐患；4）最终成品中酯含量较低。所以有必要开发一种新型酯化方式，既能在生产中减少聚合物的生成，又能避免管线的腐蚀穿漏现象，从而达到安全生产目的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有乙酸正丙酯生产工艺存在的上述缺陷，提出一种新型的乙酸正丙酯生产过程中的酯化生产设备及相应的生产方法。
[0006]本专利技术的技术解决方案：一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备，包括原料预热器、固定床催化剂容器、脱水塔、冷凝器、分层槽、粗酯罐；其中所述原料预热器顶部的出料口通过管线C连接所述固定床催化剂容器底部的进料口；所述固定床催化剂容器顶部的气相出口通过管线E连接所述脱水塔侧面的气相进口，所述脱水塔顶部的气相出口通过管线F连接所述冷凝器顶部的进气口，所述冷凝器底部的出液口通过管线G连接所述分层槽顶部的进液口，所述分层槽侧面的上出口通过管线I连接所述粗酯罐顶部的进料口。
[0007]进一步的，该设备还包括乙酸进料泵和正丙醇进料泵，其中乙酸进料泵的进口连接外部乙酸存储容器，乙酸进料泵的出口通过管线A连接所述原料预热器底部的进料口；正丙醇进料泵的进口连接外部正丙醇存储容器，正丙醇进料泵的出口通过管线B同时连接所述原料预热器底部的进料口。
[0008]进一步的，所述固定床催化剂容器设有蒸汽调节阀，内部装填的催化剂为对甲苯
磺酸；所述脱水塔底部的出液口通过管线D连接所述固定床催化剂容器底部的回流口；所述分层槽底部还设有下出口，并通过管线H连接外部污水处理装置。
[0009]利用该设备进行的乙酸正丙酯的新型酯化生产方法，具体包括如下步骤：1）将乙酸和正丙醇分别通过乙酸进料泵和正丙醇进料泵打入原料预热器内部进行预加热；2）通过调节乙酸进料泵和正丙醇进料泵控制乙酸和正丙醇的进料量，同时调节固定床催化剂容器的蒸汽调节阀，将蒸汽加热作为脱水塔的加热源；物料加热汽化后由固定床催化剂容器顶部的气相出口进入脱水塔进行脱水精馏；3）物料经过脱水精馏后，其中的有机相汽化后从脱水塔的塔顶采出，进入冷凝器冷却，未反应的物料从脱水塔的底部再次输入固定床催化剂容器内部进行催化酯化；4）经过冷凝器冷却的物料再进入分层槽进行静置分层，分层后的上部有机相进入粗酯罐待后续精馏，下部水相去污水处理；5）定期从粗酯罐内取样，分析乙酸正丙酯反应物料含量，判断酯化效果。
[0010]进一步的，所述步骤1）中乙酸和正丙醇的质量比为1.01:1，预加热温度为90℃；所述步骤2）中物料在固定床催化剂容器内的温度稳定在130℃；所述步骤3）中脱水塔的底部温度控制在110~120℃，冷凝器进口温度控制在50~60℃。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1）原料预热后，无需经过再沸器和酯化釜加热，直接进入固定床催化剂容器进行反应，减少了酯化生产过程中的设备，同时降低了能耗；2）采用内安装固体催化剂的固定床催化剂容器进行催化反应，无需定期补加硫酸，避免硫酸对管线和设备的腐蚀，提高生产稳定性、安全性，同时有效降低系统内副产品硫酸盐的产生，并减少产品聚合氧化导致的产品色号增加。
附图说明
[0012]附图1是本专利技术乙酸正丙酯的新型酯化生产设备的结构示意图。
具体实施方式
[0013]下面根据实施例进一步说明本专利技术的技术方案。在本说明书的描述中，实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本专利技术的至少一个实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
[0014]如图1所示的乙酸正丙酯的新型酯化生产设备，包括原料预热器1、固定床催化剂容器2、脱水塔3、冷凝器4、分层槽5、粗酯罐6；其中原料预热器1顶部的出料口通过管线C连接固定床催化剂容器2底部的进料口；固定床催化剂容器2设有蒸汽调节阀，内部装填的催化剂为对甲苯磺酸；固定床催化剂容器2顶部的气相出口通过管线E连接脱水塔3侧面的气相进口，脱水塔3顶部的气相出口通过管线F连接冷凝器4顶部的进气口，脱水塔3底部的出液口通过管线D连接固定床催化剂容器2底部的回流口；冷凝器4底部的出液口通过管线G连接分层槽5顶部的进液口，分层槽5侧面的上出口通过管线I连接粗酯罐6顶部的进料口，分层槽5底部还设有下出口，通过管线H连接外部污水处理装置。
[0015]该设备还包括乙酸进料泵和正丙醇进料泵，其中乙酸进料泵的进口连接外部乙酸存储容器，乙酸进料泵的出口通过管线A连接原料预热器1底部的进料口；正丙醇进料泵的进口连接外部正丙醇存储容器，正丙醇进料泵的出口通过管线B同时连接原料预热器1底部的进料口。
[0016]利用该设备进行的乙酸正丙酯的新型酯化生产方法，具体包括如下步骤：1）前期按照常规反应方法进行操作，将乙酸和正丙醇以质量比1.01:1分别通过乙酸进料泵和正丙醇进料泵打入原料预热器1内部进行预加热，直至温度达到90℃左右；2）通过调节乙酸进料泵和正丙醇进料泵控制乙酸和正丙醇的进料量，同时调节固定床催化剂容器2的蒸汽调节阀，将固定床催化剂容器2内的温度稳定在130℃左右，作为脱水塔3的加热源；物料加热汽化后由固定床催化剂容器2顶部的气相出口进入脱水塔3进行脱水精馏；3）物料经过脱水精馏后，其中的有机相汽化后从脱水塔3的塔顶采出，进入冷凝器4冷却，未反应的物料从脱水塔3的底部再次输入固定床催化剂容器2内部进行催化酯化；其中脱水塔3的底部温度控制在110~120℃，冷凝器4进口温度控制在50~60℃；当连续进料后，关注固定床催化剂容器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备，包括原料预热器（1）、固定床催化剂容器（2）、脱水塔（3）、冷凝器（4）、分层槽（5）、粗酯罐（6）；其特征在于：所述原料预热器（1）顶部的出料口通过管线C连接所述固定床催化剂容器（2）底部的进料口；所述固定床催化剂容器（2）顶部的气相出口通过管线E连接所述脱水塔（3）侧面的气相进口，所述脱水塔（3）顶部的气相出口通过管线F连接所述冷凝器（4）顶部的进气口，所述冷凝器（4）底部的出液口通过管线G连接所述分层槽（5）顶部的进液口，所述分层槽（5）侧面的上出口通过管线I连接所述粗酯罐（6）顶部的进料口。2.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备，其特征在于：还包括乙酸进料泵和正丙醇进料泵，其中乙酸进料泵的进口连接外部乙酸存储容器，乙酸进料泵的出口通过管线A连接所述原料预热器（1）底部的进料口；正丙醇进料泵的进口连接外部正丙醇存储容器，正丙醇进料泵的出口通过管线B同时连接所述原料预热器（1）底部的进料口。3.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备，其特征在于：所述固定床催化剂容器（2）设有蒸汽调节阀，内部装填的催化剂为对甲苯磺酸。4.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备，其特征在于：所述脱水塔（3）底部的出液口通过管线D连接所述固定床催化剂容器（2）底部的回流口。5.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的新型酯化生产设备，其特征在于：所述分层槽（5）底部还设有下出口，并通过管线H连接外部污水处理装置。6.利用如权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：孙百亚，杨灏，顾银军，万鹏，梁国成，袁庆庆，孙晓虎，
申请(专利权)人：江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：