一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体公开了一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法，具体制备方法包括以下步骤：在配制釜中加入溶剂、丙烯酸、阻聚剂、三羟甲基丙烷和催化剂，配制得到反应液，并经过换热器加热后，泵入管式反应器中进行连续酯化反应；将酯化后的液相投入水洗釜中进行水洗，加入8％氢氧化钠溶液进行洗涤，将PH控制在7.5并进行洗涤，加入阻聚剂静置0.5～2小时后进行分水；将物料转移至缓冲釜进行缓冲，并对物料进行蒸发，抽真空，脱除物料中溶剂及水分，得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。本发明专利技术三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法采用连续性反应，最大程度的减少返混，有效地提升了反应效率，减少了生产成本的浪费。减少了生产成本的浪费。

【技术实现步骤摘要】
一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体是一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法。

技术介绍

[0002]三羟甲基丙烷三丙烯酸酯是一种化学物质，主要用于光固化涂料、光固化油墨、光刻胶、柔性印刷品、阻焊剂、抗蚀剂、油漆、聚合物改性等方面。
[0003]目前国内虽然有一些生产能力较小的厂家在生产三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，但高质量的产品仍然需要从国外进口。国内外三羟甲基丙烷三丙烯酸酯产品的差距主要体现在产品纯度和色度上，生产高纯度、低色度的产品也是合成与分离的难点，为解决这些问题，科研人员釆用活性碳、活性白土、树脂等对产品进行脱色处理，也釆用了一系列改进的新型催化剂及不同的合成方法等措施，但收效不大。
[0004]现有三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法过程中会添加较多溶剂，从而增加溶剂的用量，且在制备三羟甲基丙烷三丙烯酸酯后的溶剂均不能再使用，从而严重造成生产成本增加，然而减少溶剂会造成反应速度变慢，且色度不均匀，酯含量较低，因此急需专利技术一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供了一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法，解决了上述所提出的溶剂用量多、溶剂不能循环使用以及合成的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯含量低且色号高的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法，包括原料由以下按质量百分比计算的组分组成：三羟甲基丙烷28％r/>‑
29％、丙烯酸50％
‑
52％、溶剂18％
‑
19％、催化剂1.5％
‑
1.7％和0.02％阻聚剂；
[0007]具体制备方法包括以下步骤：
[0008]S1、在配制釜中依次加入溶剂、丙烯酸、阻聚剂、三羟甲基丙烷和催化剂，在常温常压下搅拌0.5～2小时，配制得到反应液；
[0009]S2、将反应液输送至换热器内，并向换热器内充入空气，加热成蒸汽，并通过蒸汽对反应液进行加热，将加热后的物料泵入管式反应器中进行连续酯化反应；
[0010]S3、将酯化反应后的液相投入水洗釜中进行水洗，向水洗后的反应液中加入8％氢氧化钠溶液进行洗涤，将洗涤后反应物料的PH控制在7.5，向调节后的反应物料内加入蒸馏水进行洗涤，接着加入阻聚剂，静置0.5～2小时，打开水洗釜底部阀门进行分水；
[0011]S4、将水洗釜分离出的物料转移至缓冲釜，将缓冲完成的物料转移至蒸发器中蒸发，并通过真空装置抽真空，抽完真空后的物料进入蒸发器内，脱除物料中的溶剂及水分，即得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，脱除的溶剂加入S1中的配制釜内循环使用。
[0012]进一步地，所述S1中的溶剂为环己烷，阻聚剂为对羟基苯甲醚，催化剂为甲基磺
酸。
[0013]进一步地，所述S2中管式反应器的反应温度为120～180℃，反应压力为1.4～1.8MPa，持续反应时间为3～5小时。
[0014]进一步地，所述S3中水洗釜的温度为50～70℃，搅拌时间为10～30分钟，静置0.5～2小时。
[0015]进一步地，所述S3中水洗釜内的热水量为溶剂加入量的50
‑
150％。
[0016]进一步地，所述S4中蒸发器内的真空度＜10KPa，脱除温度为78℃。
[0017]本专利技术的有益效果:本专利技术三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法采用连续性反应，从而最大程度的减少返混，有效地提升了反应效率，减少了生产成本的浪费，有效地降低了生产能耗；
[0018]本专利技术由原料三羟甲基丙烷、丙烯酸、溶剂、催化剂和阻聚剂搅拌并配制得到反应液，并通过换热器进行换热，制备中的换热器采用蒸汽加热，可以有效地减少生产成本；
[0019]换热后的物料进入管式反应器中进行连续酯化反应，再将酯化反应后的液相投入水洗釜中水洗，再进行洗涤，再进行分水、缓冲、蒸发、抽真空、脱除溶剂及水分，即得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，脱除的溶剂加入配制釜内循环使用，从而可以有效地减少溶剂的使用量，也同时使得溶剂可以循环使用，在减少溶剂的同时所制备的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的酯含量均大于97％，且色号在15号，满足色号的使用要求，从而有效地提高了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备效率。
具体实施方式
[0020]下面将对专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法，包括原料由以下按质量百分比计算的组分组成：三羟甲基丙烷28％
‑
29％、丙烯酸50％
‑
52％、溶剂18％
‑
19％、催化剂1.5％
‑
1.7％和0.02％阻聚剂；
[0022]具体制备方法的实施步骤如下：
[0023]实施例1：
[0024]S1、在配制釜中依次加入溶剂环己烷100kg、丙烯酸260kg、阻聚剂对羟基苯甲醚100g、三羟甲基丙烷145kg和催化剂甲基磺酸8.4kg，在常温常压下搅拌1小时，配制得到反应液；
[0025]S2、将反应液输送至换热器内，并向换热器内充入空气，加热成蒸汽，并通过蒸汽对反应液进行加热，将加热后的物料泵入管式反应器中进行连续酯化反应，管式反应器的反应温度为130℃，反应压力为1.5MPa，持续反应时间为5小时；
[0026]S3、将酯化反应后的液相投入水洗釜中进行水洗，将水洗釜的温度为60℃，搅拌时间为25分钟，静置1小时，水洗釜内的热水量为溶剂环己烷加入量的100％，向水洗后的反应液中加入8％氢氧化钠溶液进行洗涤，将洗涤后反应物料的PH控制在7.5，向调节后的反应物料内加入蒸馏水进行洗涤，接着加入阻聚剂,静置1.5小时，打开水洗釜底部阀门进行分
水；
[0027]S4、将水洗釜分离出的物料转移至缓冲釜，将缓冲完成的物料转移至蒸发器中蒸发，并通过真空装置抽真空，抽完真空后的物料进入蒸发器内，蒸发器内的真空度＜10KPa，脱除温度为78℃，脱除物料中的溶剂及水分，即得到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，脱除的溶剂加入S1中的配制釜内循环使用，得到的产品经检测：酯含量97.8％，酸值＜0.05mgKOH/g，色号15号。
[0028]实施例2：
[0029]S1、在配制釜中依次加入溶剂环己烷112.5kg、丙烯酸305kg、阻聚剂对羟基苯甲醚125g、三羟甲基丙烷170kg和催化剂甲基磺酸9kg，在常温常压下搅拌1小时，配制得到反应液；
[0030]S2、将反应液输送至换热器内，并向换热器内充入空气，加热成蒸汽，并通过蒸汽对反应液进行加热，将加热后的物料泵入管式反应器中进行连续酯化反应，管式反应器的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的连续制备方法，其特征在于，包括原料由以下按质量百分比计算的组分组成：三羟甲基丙烷28％
‑
29％、丙烯酸50％
‑
52％、溶剂18％
‑
19％、催化剂1.5％
‑
1.7％和0.02％阻聚剂；具体制备方法包括以下步骤：S1、在配制釜中依次加入溶剂、丙烯酸、阻聚剂、三羟甲基丙烷和催化剂，在常温常压下搅拌0.5～2小时，配制得到反应液；S2、将反应液输送至换热器内，并向换热器内充入空气，加热成蒸汽，并通过蒸汽对反应液进行加热，将加热后的物料泵入管式反应器中进行连续酯化反应；S3、将酯化反应后的液相投入水洗釜中进行水洗，向水洗后的反应液中加入8％氢氧化钠溶液进行洗涤，将洗涤后反应物料的PH控制在7.5，向调节后的反应物料内加入蒸馏水进行洗涤，接着加入阻聚剂,静置0.5～2小时，打开水洗釜底部阀门进行分水；S4、将水洗釜分离出的物料转移至缓冲釜，将缓冲完成的物料转移至蒸发器中蒸发，并通过真空装置抽...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓明，赵跃，向飞，潘爱军，万鹏，陈赟，袁庆庆，
申请(专利权)人：江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：