一种偏苯三酸三辛酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及增塑剂生产技术领域，具体公开了一种偏苯三酸三辛酯的合成方法，以偏苯三酸酐重组分和甲醇为原料，首先通过偏苯三酸酐重组分和甲醇在催化剂的作用下进行二次甲酯化反应生成偏苯三酸三甲酯，然后通过精馏得到高纯度、低色号的偏苯三酸三甲酯。本发明专利技术将较难处理的偏苯三酸酐重组分作为偏苯三酸三辛酯的生产原料，对偏苯三酸酐重组分进行有效回收利用，通过管式反应器进行连续酯化反应，同时利用偏苯三酸酐和甲醇酯化反应生产的偏苯三酸三甲酯沸点较低的优点，可以将偏苯三酸三甲酯和其他轻重组分杂质通过精馏分离开来，提高含量的同时也降低偏苯三酸三甲酯色号，再通过酯交换得到低色号高含量的偏苯三酸三辛酯产品。品。

【技术实现步骤摘要】
一种偏苯三酸三辛酯的合成方法


[0001]本专利技术属于增塑剂生产
，具体是一种偏苯三酸三辛酯的合成方法。

技术介绍

[0002]偏苯三酸三辛酯是一种耐热和耐久主增塑剂，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，相溶性、加工性、低温性亦较聚酯增塑剂为优，电性能优良，传统的合成方法合成的偏苯三酸三辛酯含量极低，且在脱除偏苯三酸三辛酯中的邻苯二甲酸酐时，会使大量的偏苯三酸酐被带出到轻组分中，而在提取偏苯三酸酐时因为高温下长时间提取偏苯三酸酐，会导致釜内物料碳化，如若时间控制不好极易造成合成的偏苯三酸三辛酯含量低，色号高，因此急需专利技术一种偏苯三酸三辛酯的合成方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供了一种偏苯三酸三辛酯的合成方法，解决了上述所提出的合成偏苯三酸三辛酯含量低且色号高的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种偏苯三酸三辛酯的合成方法，具体方法包括以下步骤：
[0005]S1、配制：在常温常压下，将偏苯三酸酐重组分、甲醇和催化剂以质量比100：180
‑
240：0.1
‑
0.3的比例加入配制釜内进行搅拌，搅拌得到混合物料，并升温至60℃，使得物料溶解均匀；
[0006]S2、一次甲酯化反应：将混合物料经换热器加热后泵入管式反应器Ⅰ中，反应完成后从管式反应器Ⅰ输送至缓冲配制釜中进行闪蒸，脱除物料中的甲醇和水后，加入甲醇；
[0007]S3、二次甲酯化反应：将缓冲配制釜内的物料泵入管式反应器Ⅱ中，在反应温度为120～180℃、反应压力为1.4～1.8MPa的条件下，持续反应3～5小时，反应完成后从管式反应器Ⅱ输送至缓冲排渣釜中进行闪蒸，脱除物料中的甲醇和水，将缓冲排渣釜釜内的温度加热至200～260℃，压力降至1～6KPa进行蒸馏，得偏苯三酸三甲酯粗酯；
[0008]S4、精馏:在真空状态下，将偏苯三酸三甲酯粗酯倒入精馏塔内，并对精馏塔内的偏苯三酸三甲酯粗酯进行缓慢加热，精馏塔加热至一定温度、压力和回流比时，对偏苯三酸三甲酯粗酯进行精馏,通过精馏得到偏苯三酸三甲酯；
[0009]S5、酯交换：将偏苯三酸三甲酯、异辛醇和催化剂按照质量比100：250
‑
400：0.12
‑
0.35的比例加入到酯交换釜中，常压下缓慢加热，加热至200～220℃后，保温2～3小时，酯交换反应结束；
[0010]S6、脱溶剂：酯交换釜停止加热，并逐渐提高酯交换釜的真空度为5KPa，温度从200～220℃降至130～160℃时，物料中的溶剂脱除完成；
[0011]S7、水解催化剂：常温常压下，将蒸馏水加入配制釜内，水解掉物料内的催化剂，反应1～2小时，水解催化剂结束，物料转入到精制釜中；
[0012]S8、精制：精制釜内的压力为5KPa，温度为160～190℃时，向精制釜内吹入蒸汽，保
温1.5～2.5小时后关闭蒸气，继续保持0.5小时脱除水分；
[0013]S9、过滤：将精制釜降温至100～120℃时，向精制釜内加入活性炭和硅藻土，搅拌0.5～1小时后，加入压滤机内进行过滤，得到偏苯三酸三辛酯。
[0014]进一步地，所述S2中的管式反应器Ⅰ的反应温度为120～180℃、反应压力为1.4～1.8MPa，持续反应时长3～5小时。
[0015]进一步地，所述S4中精馏塔加热的一定温度、压力和回流比分别为：塔釜的温度加热至250～260℃，压力为1～6KPa，塔顶的温度加热至140～160℃，压力为1～2KPa，回流比为10：1～50：1。
[0016]进一步地，所述S7中蒸馏水的质量为1％。
[0017]进一步地，所述S8中精制釜内的压力为5KPa，温度为160～190℃。
[0018]本专利技术的有益效果:本专利技术将较难处理的偏苯三酸酐重组分作为偏苯三酸三辛酯的生产原料，对偏苯三酸酐重组分进行有效回收利用，通过管式反应器进行连续酯化反应，同时利用偏苯三酸酐和甲醇酯化反应生产的偏苯三酸三甲酯沸点较低的优点，可以将偏苯三酸三甲酯和其他轻重组分杂质通过精馏分离开来，提高含量的同时也降低偏苯三酸三甲酯色号，再通过酯交换得到低色号高含量的偏苯三酸三辛酯产品；
[0019]本专利技术同时避免了偏苯三酸三辛酯在合成过程中污染物的产生，增加了经济效益，降低了生产成本和环保压力。
具体实施方式
[0020]下面将对专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术一种偏苯三酸三辛酯的合成方法是以偏苯三酸酐重组分和甲醇为原料，首先通过偏苯三酸酐重组分和甲醇在催化剂的作用下进行二次甲酯化反应生成偏苯三酸三甲酯，然后通过精馏得到高纯度、低色号的偏苯三酸三甲酯，最后将偏苯三酸三甲酯、异辛醇和催化剂钛酸四异丙酯进行酯交换，并对其进行脱溶剂，脱完溶剂后进行水解催化剂，将水解后的物料加入精制釜内进行精制，精制后进行过滤，过滤得到偏苯三酸三辛酯产品。
[0022]实施例1：
[0023]S1、配制：在常温常压下，将偏苯三酸酐重组分8.5吨、甲醇18吨和催化剂钛酸四异丙酯12千克加入配制釜内进行搅拌，并升温至60℃，使得物料溶解均匀；
[0024]S2、一次甲酯化反应：将混合物料经换热器加热后泵入管式反应器Ⅰ中，在反应温度为160℃、反应压力为1.6MPa的条件下，持续反应4小时，流出管式反应器Ⅰ至缓冲配制釜中进行闪蒸，脱除物料中的甲醇和水后，加入纯甲醇，纯甲醇的加入量与配制时加入甲醇的加入量相同，加入量为18吨；
[0025]S3、二次甲酯化反应：将缓冲配制釜的物料泵入管式反应器Ⅱ中，在反应温度为160℃反应压力为1.6MPa的条件下，持续反应4小时，流出管式反应器Ⅱ至缓冲排渣釜中进行闪蒸，脱除物料中的甲醇和水，将缓冲排渣釜釜内的温度加热至260℃，压力降至2KPa进行蒸馏，得偏苯三酸三甲酯粗酯；
[0026]S4、精馏：在真空状态下，将偏苯三酸三甲酯粗酯倒入精馏塔内，并对精馏塔内的偏苯三酸三甲酯粗酯进行缓慢加热，精馏塔塔釜的温度加热至260℃，压力为5KPa，塔顶的温度加热至150℃，压力为2KPa，回流比为10：1～50：1时，对偏苯三酸三甲酯粗酯进行精馏，通过精馏得到偏苯三酸三甲酯；
[0027]S5、酯交换：将偏苯三酸三甲酯3吨、异辛醇9吨和催化剂钛酸四异丙酯4.2千克，先后加入到酯交换釜中，常压下缓慢加热，从常温加热至220℃后，保温3小时，酯交换反应结束；
[0028]S6、脱溶剂：酯交换釜停止加热，并逐渐提高酯交换釜的真空度为5KPa，温度从220℃降至140℃时，物料中的溶剂脱除完成；
[0029]S7、水解催化剂：常温常压下，将质量为1％的蒸馏水加入配制釜内，水解掉物料内的催化剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种偏苯三酸三辛酯的合成方法，其特征在于，具体方法包括以下步骤：S1、配制：在常温常压下，将偏苯三酸酐重组分、甲醇和催化剂以质量比100：180
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240：0.1
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0.3的比例加入配制釜内进行搅拌，搅拌得到混合物料，并升温至60℃，使得物料溶解均匀；S2、一次甲酯化反应：将混合物料经换热器加热后泵入管式反应器Ⅰ中，反应完成后从管式反应器Ⅰ输送至缓冲配制釜中进行闪蒸，脱除物料中的甲醇和水后，加入甲醇；S3、二次甲酯化反应：将缓冲配制釜内的物料泵入管式反应器Ⅱ中，在反应温度为120～180℃、反应压力为1.4～1.8MPa的条件下，持续反应3～5小时，反应完成后从管式反应器Ⅱ输送至缓冲排渣釜中进行闪蒸，脱除物料中的甲醇和水，将缓冲排渣釜釜内的温度加热至200～260℃，压力降至1～6KPa进行蒸馏，得偏苯三酸三甲酯粗酯；S4、精馏:在真空状态下，将偏苯三酸三甲酯粗酯倒入精馏塔内，并对精馏塔内的偏苯三酸三甲酯粗酯进行缓慢加热，精馏塔加热至一定温度、压力和回流比时，对偏苯三酸三甲酯粗酯进行精馏,通过精馏得到偏苯三酸三甲酯；S5、酯交换：将偏苯三酸三甲酯、异辛醇和催化剂按照质量比100：250
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400：0.12
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0.35的比例加入到酯交换釜中，常压下缓慢加热，加热至200～220℃后，保温2...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国强，吴晓明，向飞，潘爱军，万鹏，袁庆庆，刘丰震骏，
申请(专利权)人：江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：