集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺制造技术

本发明专利技术属于难熔金属钒溅射靶材技术领域，具体涉及一种集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，将钒与氟气在高温条件下反应，制备出粗品五氟化钒；步骤S2，将粗品五氟化钒经真空蒸馏法、吸附法和金属还原法提纯后，得到高纯度五氟化钒；步骤S3，将高纯度五氟化钒采用化学气相沉积法还原成超高纯金属钒；步骤S4，将超高纯金属钒沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸超高纯钒溅射靶材；本发明专利技术制作的超高纯钒溅射靶材以高纯氮气稀释的氟气、高纯钒粉和氢还原气体为原料，在特制的化学气相沉积(CVD)设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统的钒靶材，所制备的钒靶材纯度达到99.9999％。制备的钒靶材纯度达到99.9999％。制备的钒靶材纯度达到99.9999％。

【技术实现步骤摘要】
集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺


[0001]本专利技术属于难熔金属钒溅射靶材
，具体涉及一种集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺。

技术介绍

[0002]钒金属靶广泛用于电子及半导体领域，如集成电路、半导体芯片等应用。在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层，但金与硅晶圆容易生成AuSi低熔点化合物，导致金与硅界面粘结不牢固，人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层,常用纯镍作粘结层，但镍层和金导电层之间也会形成扩散，因此需要再有一阻挡层，来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散。阻挡层需要采用熔点高的金属，还要承受较大的电流密度，高纯难熔金属钒不易扩散，能满足该要求。所以集成电路芯片的进一步升级换代，高纯度难熔金属钒溅射靶材是一种重要防扩散的阻挡层材料。
[0003]金属溅射靶材是半导体芯片的关键镀膜材料，尽管如此，芯片制造对靶材的纯度、组织和性能要求非常最高。具体地，半导体芯片的制作过程可分为硅片制造、晶圆制造和芯片封装等三大环节，其中，在先进芯片封装方面，随着芯片I/O数量增加对封装技术提出了不断提高封装密度和封装效率的要求；同时，现代电子产品越来越复杂的功能、体积的轻、薄、短、小，也对封装技术提出了不断减小体积和重量的要求，高纯金属钒是凸点下金属层(UBM)封装技术和重新布线层(RDL)封装技术的关键材料，为达到先进封装的要求，高纯钒靶材的制备技术就显得格外重要。
[0004]而金属钒作为一种硬度较大的难熔金属，导致其加工成型困难，目前行业内制作金属钒靶材主要通过真空熔炼的方法，真空熔炼是用高纯金属钒为原料，经反复熔炼提纯，最后机加工打磨抛光，制备成理想形状。该方法工艺过程复杂，熔炼过程不可避免杂质的引入，难以生产尺寸较大的产品，生产效率低，费时费力，且产品纯度往往受到限制，该方法生产的溅射靶材纯度与用于电子级产品的靶材要求相差甚大。
[0005]例如CN104894388A公开了一种电子束熔炼制备钒靶材的方法，用氩弧焊连接不规则的金属钒材边角料，或者用含钒90％的钒铝合金置于电磁聚焦电子束熔炼炉的料仓作为熔料电极，通过高能电子束对熔料电极进行轰击、熔化、熔炼，并在一直抽真空的条件下经过蒸发的方式获得高纯度的钒靶材。虽然所述制备方法可以制备得到纯度高达99.95％以上、密度为6.11克/厘米的钒靶材，满足离子镀膜对靶材的需求，而且对于废弃的钒靶还可以回收重熔，但是所述制备方法产品尺寸较小，纯度远不能达到电子级产品使用，且对于设备要求较高，不适合大规模推广使用。
[0006]CN107385399A公开了一种钒管靶材的挤压方法，通过真空电子束熔炼金属钒块得到直径为Φ150～Φ215mm的高纯钒锭，车光钒锭外表面；然后通过电火花打孔和线切割的方式掏出直径为Φ50～Φ125mm的钒棒；采用包套材料将钒管坯内、外壁及端面包覆，并焊接密封；加热到750～1000摄氏度，保温1～2小时后，通过挤压带包套的钒管坯料，得到中间尺寸的钒管，最后通过校直处理和机加工得到需要的成品钒管靶材。所述成品钒管靶材的
致密度较低，且所述钒管靶材的挤压方法与平面型靶材的制备方法存在较大区别。
[0007]CN112779508A公开了一种高纯钒靶坯的制备方法及利用其制得的高纯钒靶材的方法，所述制备方法钒铸锭采用电子束、真空电弧重熔或真空感应熔炼中的任意一种方式进行熔炼，然后再浇注得到。所述钒铸锭依据目标尺寸进行切割处理后，利用锻造、退火、轧制以及再次退火的协同耦合作用，并严格限制再次退火的温度为450
‑
550℃，退火的保温时间为60
‑
120min，后水冷得到得到高纯钒靶坯。所述高纯钒靶材尺寸较小，纯度尚不能满足电子级产品的使用，且熔炼需反复操作，费时费力效率低下，难以用来工业生产。
[0008]目前集成电路中应用的材料纯度通常要求达到4N5，随着单位面积集成器件数的急剧增长，薄膜材料的纯度因素影响越来越大，对于先进的电子产业中要达到6N以上。
[0009]综上所述，目前亟待开发一种行之有效的集成电路芯片用的高纯度大尺寸钒靶材的制备方法，进而可以制备得到纯度高(99.9999％)，尺寸大(大于500mm)的钒靶材，来满足集成电路芯片等电子行业的使用。

技术实现思路

[0010]本专利技术提供了一种集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺。
[0011]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，将钒与氟气在高温条件下反应，制备出粗品五氟化钒；步骤S2，将粗品五氟化钒经真空蒸馏法、吸附法和金属还原法提纯后，得到高纯度五氟化钒；步骤S3，将高纯度五氟化钒采用化学气相沉积法还原成超高纯金属钒；步骤S4，将超高纯金属钒沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸超高纯钒溅射靶材。
[0012]又一方面，本专利技术还提供了一种如前所述的制备工艺得到的集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材。
[0013]本专利技术的有益效果是，本专利技术的集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺具有如下特点：
[0014]1、本专利技术制作的超高纯钒溅射靶材以高纯氟气(氮气稀释)、高纯钒粉和还原气体(氢气)为原料，在化学气相沉积设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统钒靶材；
[0015]2、本专利技术制作的超高纯钒溅射靶材纯度可到99.9999％以上，材料纯度远优于目前真空熔炼工艺生产的钒溅射靶材；
[0016]3、本专利技术制作的高纯钒溅射靶材相对密度不低于99.5％；
[0017]4、本专利技术的超高纯钒溅射靶材制作方法，可以生产直径500mm以上的大尺寸钒靶材，钒靶材厚度可以通过沉积时间来控制，最厚可以稳定控制在1～40mm之间；
[0018]5、本专利技术制作的超高纯钒溅射靶材溅射面上的平均晶粒可以根据使用要求，把晶粒尺寸控制在20μm～50μm范围；
[0019]6、本专利技术制作的超高纯钒溅射靶材或钒靶材坯料可沉积在铜、铝、镍、钛或其它基体材料上，对有腐蚀污染的基体上沉积有Cu/W复合过渡层；
[0020]7、本专利技术制作的超高纯钒溅射靶材钒沉积方向或晶粒生长方向与溅射面垂直，溅射面垂直方向晶粒分布一致，保证了溅射时成膜质量完全一致；
[0021]8、本专利技术生产的高纯度大尺寸钒靶材产品，具有工序简单，产品尺寸大、纯度高、
密度高、成本低、一致性好等优势，非常适合高端的大尺寸集成电路及半导体芯片使用。
[0022]本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
[0023]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将钒粉与氟气在高温条件下反应，制备出粗品五氟化钒；步骤S2，将粗品五氟化钒经真空蒸馏法、吸附法和金属还原法提纯后，得到高纯度五氟化钒；步骤S3，将高纯度五氟化钒采用化学气相沉积法还原成超高纯金属钒；步骤S4，将超高纯金属钒沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸超高纯钒溅射靶材。2.如权利要求1所述的溅射靶材制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中将钒与氟气在高温条件下反应的温度为300℃；所述粗品五氟化钒通入低温容器内以液体形式收集。3.如权利要求1所述的溅射靶材制备工艺，其特征在于，所述钒溅射靶材中钒的含量为99.9999％～99.99999％。4.如权利要求1所述的溅射靶材制备工艺，其特征在于，所述钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐从康，马赛，贺涛，陈箫箫，
申请(专利权)人：亚芯半导体材料江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：