一种热水不溶维生素Ａ乙酸酯微粒的制备制造技术

本发明专利技术提供一种热水维生素A乙酸酯微粒的制备方法，该方法步骤包括：将壁材、抗氧化剂、水在砂磨机内进行混合，然后向体系内加入维生素A乙酸酯晶体，继续混合，乳液配制完成后进行喷雾，在流化干燥床内在光的作用下进行预交联，随后在交联流化床内进行交联，制备得到产品在热水中不溶。本工艺直接使用维生素A乙酸酯晶体进行制剂制备，避免了维生素A乙酸酯溶解过程中的损失，采用光催化在流化干燥床内预交联，然后在交联流化床中进行交联，提高产品的交联效果，增加了产品的稳定性。增加了产品的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种热水不溶维生素A乙酸酯微粒的制备


[0001]本专利技术涉及一种热水不溶维生素A乙酸酯微粒的制备方法，具体涉及一种利用直接使用VA晶体制备维生素A乙酸酯微粒的方法。

技术介绍

[0002]维生素A是一种油溶性的不饱和酯类，在光和氧气条件下易氧化，不稳定，所以应用范围有限，将其微胶囊化后制成固体粉末可扩大其应用范围。维生素A的微胶囊化通常是先将维生素A晶体与抗氧剂加热熔融后，与含保护胶体的水溶液一起混合乳化，再将乳液喷雾干燥得到。
[0003]专利CN1965657A介绍了一种制备维生素A微胶囊的方法，该方法将维生素A油加入到几小时前预先配制好的改性淀粉溶液中，在5000～20000rpm转速下高速分散乳化，然后在室温、10～40MPa下均质两次，最后离心喷雾干燥得到维生素A微胶囊。由于所得产品粒径细，主要用于面粉的强化。
[0004]专利CN102198116A《一种维生素A微胶囊的制备方法》公开了在无氧状态下，将维生素A与抗氧化剂(维生素E)混合后加入0.1％～0.5％的壳聚糖，搅拌45分钟；之后通过压滤器进行过滤，滤去壳聚糖，得到充分去除重金属的维生素A油溶液；将去除重金属后的维生素A油溶液和辛烯基琥珀酸淀粉酯溶液送入在线乳化机进行快速乳化，冷却，最后喷雾干燥得维生素A微胶囊。该专利申请创新性地使用壳聚糖去除维生素A中的重金属以增加维生素A微胶囊的稳定性。
[0005]专利CN101214219A则报道了制备维生素A、维生素E微胶囊的方法，其乳化过程用到了10000～20500rpm的高速剪切，并且需在40～60MPa下均质3次，而后经喷雾干燥制备微胶囊。上述高速剪切乳化加高压均质，然后经喷雾干燥制备维生素A微胶囊的方法在乳化过程分批进行时间长，乳化时剪切部位温度高，易使维生素A变质，能耗高；并且乳化后乳液易分层，影响最终产品的包埋效果和稳定性。
[0006]针对上述问题，专利CN101513394A中提出了一种连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备方法。该法先将维生素A晶体与抗氧化剂、溶剂一起研磨配成维生素A分散液，然后用泵将上述分散液经预热升温溶解后冷却，再送入超重力旋转床析晶器中，同时将含有保护胶体的水溶液送入同一超重力旋转床析晶器中，出口得到纳米分散的维生素A分散液，将该分散液在带有流态化冷却装置的喷雾干燥器中喷雾干燥，即得到纳米分散的维生素A微胶囊。该专利技术采用超重力旋转床析晶器作为维生素A纳米化的手段，使得维生素A的生物利用度提高，产品适用面扩大。采用超重力旋转床析晶器及乳化器使乳化过程连续化，解决了维生素A在过程中易氧化损失的难题，但超重力旋转床设备大，投资能耗大，工业化生产具备一定困难。
[0007]为克服现有生产工艺中均存在的缺陷，需要寻找一种高收率，具备成本优势的新工艺。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷，提供了一种热水不溶维生素A乙酸酯微粒的制备方法，具有维生素A乙酸酯损耗低，产品稳定性高等优点。
[0009]为达到以上专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
[0010]1)将明胶、葡萄糖、抗氧化剂、水按照一定比例加入到砂磨机中，优选在10
‑
50℃进行研磨，控制乳液粒径在0.01
‑
1μm：
[0011]2)待乳液粒径＜1μm时，将维生素A乙酸酯晶体加入到步骤1)的乳液中，温度控制在10
‑
50℃继续在砂磨机中进行研磨，控制乳液粒径在0.01
‑
1μm：
[0012]3)将步骤2)研磨后的乳液在充满淀粉的喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，温度控制在10
‑
60℃；
[0013]4)将喷雾造粒后产品在流化干燥床中进行预交联，流化床内置紫外高压汞灯，优选波长在280
‑
400nm；
[0014]5)预交联后的粗产品在交联流化床中进行交联，得到生素A乙酸酯微粒。
[0015]进一步的，所述明胶为猪明胶，冻力度在50
‑
500bloom，优选100
‑
200bloom。
[0016]进一步的，所述抗氧化剂可为乙氧基喹啉、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、茶多酚、维生素E、L
‑
抗坏血酸
‑6‑
棕榈酸酯的一种或多种，优选二丁基羟基甲苯、维生素E。
[0017]进一步的，所述明胶：葡萄糖质量比例在1
‑
4:1，明胶：抗氧化剂质量比例在3
‑
30：1，乳液固含在20
‑
50％。
[0018]进一步的，所述维生素A乙酸酯晶体粒径D90在100
‑
500μm，优选D90在200
‑
400μm。
[0019]进一步的，所述维生素A乙酸酯用量与明胶质量比例在0.2
‑
1:1。
[0020]进一步的，所述喷雾造粒塔中充满淀粉，淀粉粒径＜150μm，优选淀粉粒径＜100μm。
[0021]进一步的，所述喷雾造粒塔温度优选10
‑
25℃。
[0022]进一步的，所述喷雾造粒后产品在流化干燥床中进行预交联，流化干燥床内高压汞灯波长范围在280
‑
400nm，优选300
‑
380nm。流化干燥床温度在60
‑
80℃，时间2
‑
4h。
[0023]进一步的，预交联后粗产品在交联流化床中进行交联2
‑
4h，交联流化床温度在50
‑
150℃，优选60
‑
100℃；交联流化床内相对湿度在10
‑
90％，优选40
‑
80％；
[0024]进一步的，所述交联后产品在热水中不溶。
[0025]进一步的，交联完成的确认是通过测定交联后产品在90
‑
100℃水中搅拌10
‑
15min，水相浊度不高于100NTU，通过这一指标的确认，可以保证产品的稳定性好。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的积极效果在于：
[0027]本专利技术使用砂磨机进行维生素A乙酸酯制剂的制备，直接使用维生素A乙酸酯晶体即可进行制剂产品的生产，避免了维生素A乙酸酯加热过程中的损失，在流化干燥床中引入光催化预交联，避免了产品直接交联时产生糊化黏连，提高了产品在交联过程中的稳定性，避免了产品损失，提高了产品收。
具体实施方式
[0028]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。
[0029]实施例和对比例中部分试剂规格及来源：
[0030]维生素A乙酸酯晶体(含量为280万IU/g)，万华化学集团股份有限公司；
[0031]明胶，购自罗赛洛有限公司；
[0032]其他试剂均为通用市售化学纯试剂。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热水不溶维生素A乙酸酯微粒的制备方法，包括如下步骤：1)将明胶、葡萄糖、抗氧化剂、水按照一定比例加入到砂磨机中，优选在10
‑
50℃进行研磨，控制乳液粒径在0.01
‑
1μm：2)待乳液粒径＜1μm时，将维生素A乙酸酯晶体加入到步骤1)的乳液中，温度控制在10
‑
50℃继续在砂磨机中进行研磨，控制乳液粒径在0.01
‑
1μm：3)将步骤2)研磨后的乳液在充满淀粉的喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，温度控制在10
‑
60℃；4)将喷雾造粒后产品在流化干燥床中进行预交联，流化床内置紫外高压汞灯；5)预交联后粗产品在交联流化床中进行交联得到生素A乙酸酯微粒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述明胶为猪明胶，冻力度在50
‑
500bloom，优选100
‑
200bloom。3.根据权利要求1
‑
2任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述抗氧化剂为乙氧基喹啉、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、茶多酚、维生素E、L
‑
抗坏血酸
‑6‑
棕榈酸酯的一种或多种，优选二丁基羟基甲苯、维生素E。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述明胶：葡萄糖质量比例在1
‑
4:1，明胶：抗氧化剂质量比例在3
‑
30：1，乳液固含在20
‑
50％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘英瑞，李兴伟，钟旺，王瑾，张涛，李莉，高洪坤，王延斌，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：