一种软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，所述软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法包括：对待测软膏剂药物溶液与苯甲醇标准对照液进行高效液相色谱分析，根据分析结果利用外标法计算得到所述软膏剂药物中苯甲醇含量。本发明专利技术提供的方法专属性好、精密度高(RSD％在2.6以下)、准确度高(回收率99.5％

【技术实现步骤摘要】
一种软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析领域，涉及一种软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，具体涉及一种软膏剂药物中苯甲醇含量的高效液相色谱检测方法。

技术介绍

[0002]苯甲醇是一种有芳香味的无色液体，具有抑菌防腐的作用，常被添加到药品中以抑制药物中细菌的生长繁殖，苯甲醇本身有一定的刺激性，但当其在药品中的含量低于国家标准值时对人体健康不会产生影响，若是过量则可能会导致皮肤产生过敏反应。因此，药物中苯甲醇的含量测定是评价药物安全性的一个重要指标。目前药物中苯甲醇含量的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。
[0003]例如文献(车鑫，孟庆国，气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量[J].烟台大学学报，自然科学与工程版，2007)公开了一种测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量的方法，其采用气相色谱法，以环己醇作为内标物，方法简便快捷、灵敏度高，定量准确，为注射用溶剂中苯甲醇的测定提供了一种新的方法，也为同类药的质量控制提供了实验依据。
[0004]文献(葛海生，刘元瑞，赵康虎，HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇的含量[J].中国药房，2010)公开了一种测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇的含量的方法，其采用高效液相色谱法，色谱柱：辛烷基键合硅胶为填充剂的CAPCELL PAK C；流动相：磷酸二氢钾溶液
‑
乙腈。该方法准确，重复性好，可用于同时检测克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素磷酸酯和苯甲醇的含量，从而用于对克林霉素磷酸脂注射液进行全面的质量控制。
[0005]然而现有技术报道中多为注射液类药物中苯甲醇含量的检测方法，这些方法对于软膏剂药物来说并不适用，而目前现有技术中对于软膏剂药物中苯甲醇的检测策略十分有限，且多为采用超高效液相色谱或气相色谱串联质谱法，这些方法成本高，提取步骤复杂，梯度洗脱程序冗长，具有一定的应用局限性。
[0006]因此如何实现快速、高效、简便，经济地测定软膏剂药物中苯甲醇的含量成为了本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，具体提供一种软膏剂药物中苯甲醇含量的高效液相色谱检测方法。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，所述软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法包括：对待测软膏剂药物溶液与苯甲醇标准对照液进行高效液相色谱分析，根据分析结果利用外标法计算得到所述软膏剂药物中苯甲醇含量。
[0010]本专利技术提供的方法专属性好、精密度高(RSD％在2.6以下)、准确度高(回收率
99.5％
‑
104.7％)、分析快速、操作简便，具有重要的应用价值。
[0011]优选地，所述待测软膏剂药物溶液的制备方法包括：利用稀释液对待测软膏剂药物溶解并稀释，过滤，收集滤液，即得。
[0012]所述苯甲醇标准对照液的制备方法包括：利用稀释液将苯甲醇标准品溶解，稀释，即得。
[0013]优选地，所述待测软膏剂药物的浓度为1.5
‑
2.5mg/mL，所述苯甲醇标准对照液的浓度为15
‑
25μg/mL。
[0014]上述1.5
‑
2.5mg/mL中的具体数值例如1.5mg/mL、1.6mg/mL、1.7mg/mL、1.8mg/mL、1.9mg/mL、2.0mg/mL、2.1mg/mL、2.2mg/mL、2.3mg/mL、2.4mg/mL、2.5mg/mL等。
[0015]上述15
‑
25μg/mL中的具体数值例如15μg/mL、16μg/mL、17μg/mL、18μg/mL、19μg/mL、20μg/mL、21μg/mL、22μg/mL、23μg/mL、24μg/mL、25μg/mL等。
[0016]优选地，所述稀释液包括60％
‑
90％甲醇水溶液，例如60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％等，所述60％
‑
90％是指甲醇在溶液中的体积百分含量。
[0017]优选地，所述高效液相色谱分析中使用的色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱。
[0018]优选地，所述色谱柱的规格为4.6mm
×
100mm，5μm。
[0019]优选地，所述高效液相色谱分析中的参数设置为：流速0.9
‑
1.1mL/min，进样体积15
‑
25μL，柱温33
‑
37℃。
[0020]上述0.9
‑
1.1mL/min中的具体数值可以为0.9mL/min、0.91mL/min、0.92mL/min、0.93mL/min、0.94mL/min、0.95mL/min、0.96mL/min、0.97mL/min、0.98mL/min、0.99mL/min、1.0mL/min、1.01mL/min、1.02mL/min、1.03mL/min、1.04mL/min、1.05mL/min、1.06mL/min、1.07mL/min、1.08mL/min、1.09mL/min、1.1mL/min等。
[0021]上述15
‑
25μL中的具体数值可以为15μL、16μL、17μL、18μL、19μL、20μL、21μL、22μL、23μL、24μL、25μL等。
[0022]上述33
‑
37℃中的具体数值可以为33℃、34℃、35℃、36℃、37℃等。
[0023]优选地，所述高效液相色谱分析中使用的流动相包括A相和B相，所述A相为10％的乙腈水溶液，所述B相为80％的乙腈水溶液。所述10％和80％是指乙腈在溶液中的体积百分含量。
[0024]优选地，所述高效液相色谱分析中采用梯度洗脱方式。
[0025]优选地，所述梯度洗脱的程序为：
[0026]在0
‑
10min内，恒定A相的体积占比为85
‑
95％，B相的体积占比为5
‑
15％；后匀速变化至第18min，A相的体积占比为55
‑
65％，B相的体积占比为35
‑
45％；后匀速变化至第19min，A相的体积占比为0％，B相的体积占比为100％；在19
‑
24min内，恒定A相的体积占比为0％，B相的体积占比为100％；后匀速变化至第25min，A相的体积占比为85
‑
95％，B相的体积占比为5
‑
15％；最后在25
‑
28min内，恒定A相的体积占比为85
‑
95％，B相的体积占比为5
‑
15％。
[0027]上述85
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法包括：对待测软膏剂药物溶液与苯甲醇标准对照液进行高效液相色谱分析，根据分析结果利用外标法计算得到所述软膏剂药物中苯甲醇含量。2.如权利要求1所述的软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述待测软膏剂药物溶液的制备方法包括：利用稀释液对待测软膏剂药物溶解并稀释，过滤，收集滤液，即得；所述苯甲醇标准对照液的制备方法包括：利用稀释液将苯甲醇标准品溶解，稀释，即得。3.如权利要求1或2所述的软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述待测软膏剂药物溶液的浓度为1.5
‑
2.5mg/mL，所述苯甲醇标准对照液的浓度为15
‑
25μg/mL。4.如权利要求2或3所述的软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述稀释液包括60％
‑
90％甲醇水溶液。5.如权利要求1
‑
4中任一项所述的软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析中使用的色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱。6.如权利要求5所述的软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为4.6mm
×
100mm，5μm。7.如权利要求1
‑
6中任一项所述的软膏剂药物中苯甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析中的参数设置为：流速0.9
‑
1.1mL/min，进样体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡顾兵，郭晓烽，佘冬琴，朱智鹏，胡成松，
申请(专利权)人：南通联亚药业有限公司，
类型：发明
国别省市：