本发明专利技术提供一种盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：(1)将盐酸美金刚缓释制剂和碱混合，碱化，得到碱化液；(2)采用烷烃溶剂对步骤(1)得到的碱化液进行萃取，得到萃取液；(3)将步骤(2)得到的萃取液和盐酸混合，得到供试品；(4)采用红外光谱对步骤(3)得到的供试品进行检测。本发明专利技术提供的盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的定性检测方法，实用性强，可以实现对盐酸美金刚缓释制剂的快速检测；本发明专利技术提供的检测方法确定了盐酸美金刚的特征峰、操作简单、稳定性好、重现性好。重现性好。重现性好。
【技术实现步骤摘要】
一种盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法
[0001]本专利技术属于检测化学领域，具体涉及一种盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法。
技术介绍
[0002]盐酸美金刚为N
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甲基
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D
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天冬氨酸(NMDA)受体拮抗剂，通过延缓兴奋性神经递质谷氨酸盐的释放，主要用于治疗阿尔茨海默症(老年痴呆症)。盐酸美金刚是目前唯一一个用于阿尔茨海默病的NMDA拮抗剂。
[0003]CN104950047A公开了一种检测药剂中盐酸美金刚或其类似物的含量、溶出度或溶出度的方法，本专利技术采用的液相色谱条件为：检测器为示差折光检测器；色谱柱填充剂为辛烷基硅烷键合硅胶；流动相为甲醇
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0.05mol/L磷酸二氢钾溶液。但是本专利技术采用的示差折光检测器灵敏度低，通常不能用于痕量分析；并且受环境影响大。
[0004]CN101034084A公开了一种盐酸美金刚相关制剂的溶出度检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱仪
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蒸发光散射检测器，以甲醇
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0.05％五氟丙酸溶液为流动相。但是本专利技术采用的蒸发光散射检测器灵敏度较低，并且使用不便，在实验中必须配置高压氮气或空气，实验中会产生一些有害废气。
[0005]目前公开的文献大都采用液相色谱对盐酸美金刚缓释制剂的溶出度进行检测，还没有文献报道如何采用红外光谱对盐酸美金刚缓释制剂中的盐酸美金刚进行定性检测。因此，如何提供一种盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的定性检测方法，成为目前亟待解决的问题。
技术实现思路
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法。本专利技术提供的的检测方法可以实现对盐酸美金刚缓释制剂中的盐酸美金刚进行定性检测。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0009](1)将盐酸美金刚缓释制剂和碱混合，碱化，得到碱化液；
[0010](2)采用烷烃溶剂对步骤(1)得到的碱化液进行萃取，得到萃取液；
[0011](3)将步骤(2)得到的萃取液和盐酸混合，得到供试品；
[0012](4)采用红外光谱对步骤(3)得到的供试品进行检测。
[0013]在本专利技术中，步骤(1)中，首先将盐酸美金刚缓释制剂和碱混合，以除去盐酸美金刚缓释制剂中乳糖、硬脂酸镁等相关辅料，同时盐酸美金刚脱盐酸成为美金刚；步骤(2)中，采用烷烃溶剂进行萃取美金刚；步骤(3)中，加入盐酸，使得美金刚转化为盐酸美金刚。
[0014]在本专利技术中，步骤(1)中，所述盐酸美金刚缓释制剂包括盐酸美金刚缓释胶囊和/
或盐酸美金刚缓释片。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾，优选为氢氧化钠。
[0016]在本专利技术中，步骤(1)中，所述碱和盐酸美金刚缓释制剂中的盐酸美金刚的摩尔比为(10
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30):1，例如可以是10:1、12:1、15:1、18:1、20:1、22:1、25:1、28:1、30:1等。
[0017]优选地，步骤(1)中，所述碱的摩尔浓度为0.5
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1.5mol/L，例如可以是0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L等。
[0018]优选地，步骤(1)中，所述碱化的温度为20
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30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃等；时间为0.5
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1.5min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min等。
[0019]在本专利技术中，步骤(2)中，所述烷烃溶剂为C6
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C8链烷烃和/或C6
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C8环烷烃，优选为C6
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C8直链烷烃，进一步优选为正己烷。
[0020]其中，C6
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C8链烷烃可以为C6链烷烃、C7链烷烃或C8链烷烃，可以为C6
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C8直链烷烃或C6
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C8支链烷烃，例如可以是正己烷、正庚烷、正辛烷、异庚烷、异辛烷等；其中C6
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C8环烷烃可以为C6环烷烃、C7环烷烃或C8环烷烃，例如可以是环己烷、环庚烷、环辛烷等。
[0021]优选地，步骤(2)中，所述烷烃溶剂和碱化液的体积比为1:(0.5
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1.5)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5等。
[0022]优选地，步骤(2)中，所述萃取的温度为20
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30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃等；时间为1.5
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2.5min，例如可以是1.5min、1.6min、1.7min、1.8min、1.9min、2min、2.1min、2.2min、2.3min、2.4min、2.5min等。
[0023]在本专利技术中，步骤(3)中，所述盐酸和萃取液中的美金刚的摩尔比为(3
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7):1，例如可以是3:1、4:1、5:1、6:1、7:1等。
[0024]优选地，步骤(3)中，所述盐酸的摩尔浓度为2
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6mol/L，例如可以是2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L等。
[0025]在本专利技术中，步骤(3)中，所述混合后还包括依次进行的离心、干燥和制样。
[0026]优选地，所述离心的转速为3500
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4500rpm，例如可以是3500rpm、3600rpm、3700rpm、3800rpm、3900rpm、4000rpm、4100rpm、4200rpm、4300rpm、4400rpm、4500rpm等；时间为3
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5min，例如可以是3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min、4min、4.2min、4.4min、4.6min、4.8min、5min等。
[0027]优选地，所述干燥的温度为90
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120℃，例如可以是90℃、100℃、110℃、120℃等；时间为0.5
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1.5h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h等。
[0028]在本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)将盐酸美金刚缓释制剂和碱混合，碱化，得到碱化液；(2)采用烷烃溶剂对步骤(1)得到的碱化液进行萃取，得到萃取液；(3)将步骤(2)得到的萃取液和盐酸混合，得到供试品；(4)采用红外光谱对步骤(3)得到的供试品进行检测。2.根据权利要求1所述的盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述盐酸美金刚缓释制剂包括盐酸美金刚缓释胶囊和/或盐酸美金刚缓释片；优选地，步骤(1)中，所述碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾，优选为氢氧化钠。3.根据权利要求1或2所述的盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱和盐酸美金刚缓释制剂中的盐酸美金刚的摩尔比为(10
‑
30):1；优选地，步骤(1)中，所述碱的摩尔浓度为0.5
‑
1.5mol/L；优选地，步骤(1)中，所述碱化的温度为20
‑
30℃，时间为0.5
‑
1.5min。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烷烃溶剂为C6
‑
C8链烷烃和/或C6
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C8环烷烃，优选为C6
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C8直链烷烃，进一步优选为正己烷；优选地，步骤(2)中，所述烷烃溶剂和碱化液的体积比为1:(0.5
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1.5)；优选地，步骤(2)中，所述萃取的温度为20
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30℃，时间为1.5
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2.5min。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸和萃取液中的美金刚的摩尔比为(3
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7):1；优选地，步骤(3)中，所述盐酸的摩尔浓度为2
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6mol/L。6.根据权利要求1
‑
5中任一项所述的盐酸美金刚缓释制剂中盐酸美金刚的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合后还包括依次进行的离心、干燥和制样；优选地，所述离心的转速为3500
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4500rpm，时间为3
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5min；优选地，所述干燥的温度为90
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120℃，时...
【专利技术属性】
技术研发人员：房敏，王海霞，胡成松，陈昌凤，
申请(专利权)人：南通联亚药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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