一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法技术

本发明专利技术属于化妆品检测技术领域，公开了一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，包括：标准品配置：称取7种双酚类化合物及其衍生物，以甲醇为溶剂准确配制储备液，使用时用甲醇溶液逐级稀释至所需浓度；样品前处理：分别将水剂化妆品、粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的所有样品进行均质化处理、超声提取、离心浓缩及上机检测；测定：标准品通过色谱柱分离保留进入质谱，进行准确质量数的采集，优化流动相、离子源参数和质谱电压，扫描采集参数。本发明专利技术的超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法


[0001]本专利技术属于化妆品检测
，尤其涉及一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法。

技术介绍

[0002]目前，双酚类化合物及其衍生物是一类含有两个酚羟基且结构相似的化学物质，主要包括双酚A(Bisphenol A，BPA)、双酚A二缩水甘油醚(Bisphenlo A
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diglycidyl，BADGE)、双酚F二缩水甘油醚(Bisphenlo F
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diglycidyl，BFDGE)、3
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环酚醛清漆甘油醚(3
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Ring Novolac glycidyl ether，3
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Ring NOGE)、4
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环酚醛清漆甘油醚(4
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Ring Novolac glycidyl ether，4
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Ring NOGE)等。双酚类化合物及其衍生物是生产环氧树脂、聚碳酸树脂等聚合物材料的原料，被广泛用于食品、化妆品的包装材料、内部涂层以及日用化学品原料的生产与制作，其可通过包装材料或容器迁移进入食品、化妆品中，从而造成污染。
[0003]研究表明，双酚类化合物及其衍生物属于“环境激素”，环境毒理学上又称为“外因性内分泌干扰物”，具有拟雌激素活性，微量甚至痕量即可能对动物生理状况、生殖系统以及胎儿发育造成不良影响。双酚A和双酚F环氧衍生物可造成人类和动物的内分泌系统、免疫系统、神经系统出现异常，不仅具有“三致”作用，还会严重干扰人类和动物的生殖遗传功能。研究已经证实，低剂量的BPA(10
‑7mol/L)即能引起支持细胞和精子细胞死亡。我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》均明确规定，双酚A为化妆品组分中的禁用物质。目前国内外对双酚类化合物及其衍生物检测方法，有较多的研究，主要有液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)、气相色谱
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质谱联用法(GC
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MS)、气相色谱
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串联质谱法(GC
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MS/MS)、高效液相色谱法(HPLC)、酶联免疫吸附测定法(ELISA)等。但是现有双酚类化合物及其衍生物的检测方法操作复杂，自动化程度低，灵敏度低，其回收率及重复性均不能满足日常检测的要求。因此，亟需设计一种新的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法。
[0004]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有检测方法操作复杂，自动化程度低，灵敏度低，其回收率及重复性均不能满足日常检测的要求。
[0005]解决以上问题及缺陷的难度为：目前关于化妆品中双酚A及衍生物的检测国内外文献报导未见报导，同时检测标准只有针对双酚A的检测，没有针对其衍生物检测的相关标准。
[0006]解决以上问题及缺陷的意义为：不仅可以弥补国内质检部门在测定化妆品中双酚A及衍生物残留的欠缺，检测数据供检测机构和广大企业使用，为政府和行业提供一定的参考依据，还可为化妆品加工生产企业有效应对双酚A及衍生物通过化妆品包装流入化妆品的问题，极大地增加产品对人体的安全性，增加企业的经济效益。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，尤其涉及一种检测化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物的方法。
[0008]本专利技术是这样实现的，一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，所述化妆品中双酚A及衍生物的测定方法包括以下步骤：
[0009]步骤一，标准品配置：称取7种双酚类化合物及其衍生物，以甲醇为溶剂准确配制储备液，使用时用甲醇溶液逐级稀释至所需浓度；
[0010]步骤二，样品前处理：分别将水剂化妆品、粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的所有样品进行均质化处理、超声提取、离心浓缩及上机检测，高效提取水剂化妆品、粉状、膏霜乳液类及凝胶类化妆品中的双酚A及衍生物；
[0011]步骤三，测定：标准品通过色谱柱分离保留进入质谱，进行准确质量数的采集，优化流动相、离子源参数和质谱电压，扫描采集参数，旨在有效分离7种双酚A及衍生物，并对其进行准确定性、定量。
[0012]进一步，所述步骤一中的标准品配置包括：
[0013]准确称取7种双酚类化合物及其衍生物各50mg于10mL容量瓶中，以甲醇为溶剂准确配制500μg/mL储备液。
[0014]进一步，所述双酚类化合物及其衍生物的称取精确至0.1mg。
[0015]进一步，所述步骤二中的水剂化妆品的样品前处理包括：
[0016]水剂化妆品：将所有样品进行均质化处理；准确称取2g均质处理后的化妆品样品于50ml离心管中，加入10ml正己烷
‑
乙酸乙酯，涡旋震荡20min，超声提取20min；再放入离心机以8000r/min的转速离心5min，吸取上清液将它转移至15ml离心管中，并放入50℃氮吹仪进行浓缩；氮吹结束后，将浓缩液用甲醇
‑
水溶液定容至1ml，涡旋5min，静置5min，过0.22μm有机膜后，上机检测。
[0017]进一步，所述正己烷
‑
乙酸乙酯的添加比例为1:1，v/v；所述甲醇
‑
水溶液的比例为1:1，v/v。
[0018]进一步，所述步骤二中的粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的样品前处理包括：
[0019]将所有样品进行均质化处理；准确称取2g均质处理后的化妆品样品于50ml离心管中，加入10ml乙酸乙酯，涡旋震荡20min，超声提取20min；再放入离心机以8000r/min的转速离心5min，吸取上清液将它转移至15ml离心管中，并放入50℃氮吹仪进行浓缩；氮吹结束后，将浓缩液用甲醇
‑
水溶液定容至1ml，涡旋5min，静置5min，过0.22μm有机膜后，上机检测。
[0020]进一步，所述甲醇
‑
水溶液的比例为1:1，v/v。
[0021]进一步，所述步骤二中的水剂化妆品、粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的称取精确至0.001g。
[0022]进一步，所述步骤三中的色谱条件包括：
[0023]色谱柱：Waters XSelect HSS T3液相色谱柱，2.1μm
×
100mm，1.7μm；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；流动相：A为5mmol/L甲酸铵溶液，B为乙腈；其中，所述液相色谱的流动相洗脱程序为：
[0024]①
0.5min，流动相A比例为65％，流动相B比例为35％；
②
4min，流动相A比例为35％，流动相B比例为65％；
③
5min，流动相A比例为10％，流动相B比例为90％；
④
7min，流动相A比例为10％，流动相B比例为90％；
⑤
8min，流动相A比例为65％，流动相B比例为35％。
[0025]从而起到有效分离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述化妆品中双酚A及衍生物的测定方法包括以下步骤：步骤一，标准品配置：称取7种双酚类化合物及其衍生物，以甲醇为溶剂准确配制储备液，使用时用甲醇溶液逐级稀释至所需浓度；步骤二，样品前处理：分别将水剂化妆品、粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的所有样品进行均质化处理、超声提取、离心浓缩及上机检测；步骤三，测定：标准品通过色谱柱分离保留进入质谱，进行准确质量数的采集，优化流动相、离子源参数和质谱电压，扫描采集参数。2.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤一中的标准品配置包括：称取7种双酚类化合物及其衍生物各50mg于10mL容量瓶中，以甲醇为溶剂准确配制500μg/mL储备液。3.如权利要求2所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述双酚类化合物及其衍生物的称取精确至0.1mg。4.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤二中的水剂化妆品的样品前处理包括：水剂化妆品：将所有样品进行均质化处理；准确称取2g均质处理后的化妆品样品于50ml离心管中，加入10ml正己烷
‑
乙酸乙酯，涡旋震荡20min，超声提取20min；再放入离心机以8000r/min的转速离心5min，吸取上清液将它转移至15ml离心管中，并放入50℃氮吹仪进行浓缩；氮吹结束后，将浓缩液用甲醇
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水溶液定容至1ml，涡旋5min，静置5min，过0.22μm有机膜后，上机检测。5.如权利要求4所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述正己烷
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乙酸乙酯的添加比例为1:1，v/v；所述甲醇
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水溶液的比例为1:1，v/v。6.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤二中的粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的样品前处理包括：将所有样品进行均质化处理；称取2g均质处理后的化妆品样品于50ml离心管中，加入10ml乙酸乙酯，涡旋震荡20min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周勇，苏满，蒋玲波，王萍亚，陈才军，高卓瑶，
申请(专利权)人：舟山市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：