一种不同类型PET含量的测定方法技术

本申请涉及一种硝酸酯增塑聚醚(NEPE)黏合剂体系中不同类型端羟基环氧乙烷

【技术实现步骤摘要】
一种不同类型PET含量的测定方法


[0001]本申请涉及复合固体推进剂用黏合剂体系中不同类型端羟基环氧乙烷
‑
四氢呋喃共聚醚(PET)含量的测定技术，具体属于分析测试的


技术介绍

[0002]硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂综合了双基推进剂能量高、复合固体推进剂力学性能好的优点，代表了目前固体推进剂的最高水平。端羟基环氧乙烷
‑
四氢呋喃共聚醚(PET)是用于NEPE推进剂的主要黏合剂之一，已经在多个型号推进剂配方中得到了应用。
[0003]端羟基环氧乙烷
‑
四氢呋喃共聚醚(PET)的主链由亚甲基和醚键组成，其主链上无侧链，具有良好的柔顺性，适当调节共聚醚中环氧乙烷(EO)和四氢呋喃(THF)的链节比例，可使推进剂的力学性能达到较高水平。在PET合成中采用二元醇或三元醇作为引发剂，可分别得到两官能度和三官能度PET，通过调节NEPE推进剂中两官能度和三官能度PET的比例可以调节网络交联结构，从而调整和改善推进剂的强度、延伸率等力学性能，这是配方研究中调整推进剂性能的一个重要途径。
[0004]分析和测试黏合剂中两官能度和三官能度PET的比例对于调整、控制黏合剂质量、研究不同PET对推进剂力学性能的影响具有重要意义，目前还没有理想的分析方法，本专利技术提供了一种NEPE黏合剂体系中不同类型PET含量的测定方法。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于建立一种硝酸酯增塑聚醚黏合剂中P型PET和T型PET含量的测定方法。/>[0006]这里所说的硝酸酯增塑聚醚黏合剂是由硝酸酯、两官能度PET(P型PET)和三官能度PET(T型PET)混合制成的预混产品，主要用于生产复合固体推进剂。
[0007]凝胶渗透色谱(GPC)是利用多孔填料柱将溶液中的高分子按尺寸大小分离的一种色谱技术，其基本原理是：分子尺寸较大的高分子渗透进入多孔填料孔洞中的几率较小，所以保留时间较短而较早被淋洗出来；尺寸较小的高分子则容易进入填料孔洞，且滞留时间较长从而较后淋洗出来。用示差折光检测器或紫外检测器检测淋洗出来的溶液中高分子浓度，由此得出高分子尺寸大小随保留时间(或保留体积V
R
)变化的曲线，即分子量分布的色谱图。
[0008]本申请的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0009]一种不同类型PET含量的测试方法，用凝胶渗透色谱仪从含有P型PET和T型PET的混合样品中分离PET，得到混合PET的GPC色谱图，并用凝胶渗透色谱仪测得P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图，通过数字拟合得到混合色谱图中P型PET和T型PET的含量。
[0010]在一个具体实施例中，对所述混合PET的GPC色谱图、P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图进行归一化处理，得到归一化微分分布预处理数据，用于数字拟合混合PET中P型PET和T型PET的质量分数。
[0011]在一个具体实施例中，所述混合样品中，P型PET和T型PET的重量比例为4/6～6/4。
[0012]此时，测试结果与理论值的相对偏差小于5％，标准偏差小于0.5％，相对标准偏差小于1％。
[0013]在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪配置1～3根凝胶渗透色谱柱，排阻限范围在2
×
104～7
×
104。
[0014]在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的流动相为四氢呋喃。
[0015]在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的流动相流速为0.5～2.0mL/min。
[0016]在一个具体实施例中，所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品的浓度为10～50mg/mL。
[0017]在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的进样体积为20～100μL。
[0018]在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的色谱图采样频率为：1～5s
‑1。
[0019]在一个具体实施例中，进样前，所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品需要用孔径为20～50μm的针式过滤器过滤。
[0020]在一个具体实施例中，所述数字拟合包括：P型PET和T型PET混合物的GPC色谱图用如下关系式表达：
[0021]f
M
(t)＝f
P
(t)
×
x
P
+f
T
(t)
×
x
T
[0022]其中：t为保留时间；
[0023]上述归一化微分分布预处理数据中，f
P
为P型PET的分布，f
T
为T型PET的分布，f
M
为混合PET的分布；
[0024]f
P
(t)：P
‑
PET的微分分布在保留时间t时的取值，f
T
(t)：T
‑
PET的微分分布在保留时间t时的取值，f
M
(t)：为混合PET的微分分布在保留时间t时的取值；
[0025]x
P
、x
T
分别为混合PET中，P型PET、T型PET的含量。
[0026]在一个具体实施例中，所述混合样品中包括1个P型PET样品、1个T型PET样品时，P型PET和T型PET混合物中P型PET、T型PET的含量用如下关系式表达：
[0027][0028]在一个具体实施例中，述混合样品中包括m个P型PET样品、n个T型PET样品时，混合物中P型PET、T型PET的含量用如下关系式表达：
[0029][0030]其中：X
P
＝[x
P1
，x
P2
，...x
Pm
]T
，X
T
＝[x
T1
，x
T2
，...x
Tn
]T
，
[0031]F
P
＝[f
P1
，f
P2
，...f
Pm
]，F
T
＝[f
T1
，f
T2
，...f
Tn
]。
[0032]在一个具体实施例中，所述样品溶液中的P型PET、T型PET的含量分别用如下关系式表达：
[0033][0034]其中：x
Pj
、x
Tk
分别为混合物中各个P型PET、T型PET的含量拟合结果。
[0035]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
[0036]1.用凝胶渗透色谱(GPC)从NEPE黏合剂中分离PET，得到P型和T型PET的混合GPC色谱图，再通过数字拟合得到混合色谱图中P型和T型PET所占比例，即NEPE黏合剂中不同类型PET的含量；
[0037]2.该方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种不同类型PET含量的测试方法，其特征在于：用凝胶渗透色谱仪从含有P型PET和T型PET的混合样品中分离PET，得到混合PET的GPC色谱图，并用凝胶渗透色谱仪测得P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图，通过数字拟合得到混合色谱图中P型PET和T型PET的含量。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：对所述混合PET的GPC色谱图、P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图进行归一化处理，得到归一化微分分布预处理数据，用于数字拟合混合PET中P型PET和T型PET的质量分数。3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述混合样品中，P型PET和T型PET的重量比例为4/6～6/4。4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述凝胶渗透色谱仪配置1～3根凝胶渗透色谱柱，排阻限范围在2
×
104～7
×
104。5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述凝胶渗透色谱仪的流动相为四氢呋喃。6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品的浓度为10～50mg/mL。7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：进样前，所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品需要用孔径为20～50μm的针式过滤器过滤。8.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于：所述数字拟合包括：P型PET和T型PET混合物的GPC色谱图用如下关系式表达：f
M
(t)＝f
P
(t)
×
x
P
+f
T
(t)
×
x
T
其中：t为保留时间；上述归一化微分分布预处理数据中，f
P
为P型PET的分布，f
T<...

【专利技术属性】
技术研发人员：程福银，秦芳，韦雪梅，刘治国，白杰，郭滢媛，谭利敏，章园园，程新丽，徐娜，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：