一种碳化硼细粉制备方法技术

本发明专利技术涉及碳化硼细粉制备技术领域，公开了一种碳化硼细粉制备方法，其包括以下方法步骤：准备以下重量份原料：硼酸6

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硼细粉制备方法


[0001]本专利技术涉及碳化硼细粉制备
，尤其涉及一种碳化硼细粉制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硼(B4C)具有低密度、超硬、高熔点、高模量、良好的中子吸收截面、半导体特性、强的防腐性和良好的抗氧化性等一系列优良物理化学性能，在防弹陶瓷材料、航空航天工业、核工业、耐用防护材料、打磨材料等方面有着非常广泛，现有的碳化硼制作后，颗粒较大，不能满足一些生产使用需求，因此，我们提出一种碳化硼细粉制备方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出的一种碳化硼细粉制备方法,解决了
技术介绍
中的问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0005]一种碳化硼细粉制备方法，包括以下方法步骤：
[0006]S1、准备以下重量份原料：硼酸6
‑
16份、石墨粉3
‑
9份、去离子水7
‑
15份、分散剂2
‑
7份；
[0007]S2、将以上重量份的硼酸、石墨粉、去离子水和分散剂加入反应釜混合，在200
‑
250℃下恒温加热并搅拌3
‑
5h，得到脱水缩合产物；
[0008]S3、将脱水缩合产物进行两次升温处理，第一次升温处理继续以 4
‑
8℃/min的升温速率升温至900
‑
1200℃，保温加热5
‑
8h；第二次升温处理将粉体以5
‑
12℃/min的升温速率升温至1200
‑
1800℃，保温加热3h
‑
10h，以10
‑
20℃/min的降温速率进行冷却处理，冷却到 25
‑
30℃，粉碎，得到碳化硼粗料粉体；
[0009]S4、在惰性气氛保护下，将得到碳化硼粗料粉体加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为1000
‑
1500r/min的条件下球磨10
‑
20h，采用高能球磨进行间歇式研磨，即以1000转/ 分至1500转/分的转速研磨2
‑
4小时后冷却0.5
‑
1小时，如此循环3 至5次，得到碳化硼细粉。
[0010]优选地，所述S3中，粉碎采用的设备为立式高能外循环粉碎机或高能自磨机，两者的技术参数均为：搅拌桨或自磨盘及内衬采用耐磨橡胶和/或聚氨酯材料，粉碎筒的转速为600
‑
800r/min；循环筒的转速为300
‑
400r/min，粉碎时间为20
‑
30h。
[0011]优选地，所述S4中，将若干粗料粉体、磨珠、研磨液及研磨助剂混合后添加到高能摆振球磨罐中并安装在高能摆振球磨机上，粗料粉体与磨珠的质量比为1:2
‑
1:5，粗料粉体与研磨液的质量比为 2:1
‑
2:4。
[0012]优选地，所述的研磨液为丙酮、丁酮和乙醇中的一种或多种。
[0013]优选地，所述S1中，分散剂为聚羧酸铵盐、木质素磺酸铵、三聚氰胺、四甲基氢氧化铵、聚乙烯醇缩丁醛中的任一种。
[0014]优选地，所述S1中，准备以下重量份原料：硼酸8
‑
14份、石墨粉4
‑
8份、去离子水8
‑
14份、分散剂3
‑
6份。
[0015]优选地，所述S1中，准备以下重量份原料：硼酸11份、石墨粉6份、去离子水11份、分散剂5份。
[0016]优选地，所述S2中，反应釜的搅拌速度为500
‑
1500r/min，反应釜压强为60
‑
120KPa。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018]通过硼酸、石墨粉、去离子水和分散剂加入反应釜混合，在 200
‑
250℃下恒温加热并搅拌3
‑
5h，得到脱水缩合产物，将脱水缩合产物进行两次升温处理，第一次升温处理继续以4
‑
8℃/min的升温速率升温至900
‑
1200℃，保温加热5
‑
8h；第二次升温处理将粉体以 5
‑
12℃/min的升温速率升温至1200
‑
1800℃，保温加热3h
‑
10h，以 10
‑
20℃/min的降温速率进行冷却处理，冷却到25
‑
30℃，粉碎，得到碳化硼粗料粉体粉碎，得到碳化硼粗料粉体，大大加强了碳化硼粉体均匀程度，有利于烧结获得显微结构均一、力学性能优良，使碳化硼物料粒度更加均匀。
[0019]通过碳化硼粗料粉体加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为1000
‑
1500r/min的条件下球磨10
‑
20h，采用高能球磨进行间歇式研磨，即以1000转/分至1500转/分的转速研磨2
‑
4小时后冷却0.5
‑
1小时，如此循环3至5次，实现制备超细粒度的碳化硼细粉，同时提高粉体的强度和韧性。
具体实施方式
[0020]对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0021]实施例一
[0022]一种碳化硼细粉制备方法，包括以下方法步骤：
[0023]S1、准备以下重量份原料：硼酸6份、石墨粉3份、去离子水7 份、分散剂2份，分散剂为聚羧酸铵盐。
[0024]S2、将以上重量份的硼酸、石墨粉、去离子水和分散剂加入反应釜混合，在200℃下恒温加热并搅拌3h，得到脱水缩合产物；反应釜的搅拌速度为500r/min，反应釜压强为60KPa；
[0025]S3、将脱水缩合产物进行两次升温处理，第一次升温处理继续以 4℃/min的升温速率升温至900℃，保温加热5h；第二次升温处理将粉体以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温加热3hh，以10℃ /min的降温速率进行冷却处理，冷却到25℃，粉碎，粉碎采用的设备为立式高能外循环粉碎机或高能自磨机，两者的技术参数均为：搅拌桨或自磨盘及内衬采用耐磨橡胶和/或聚氨酯材料，粉碎筒的转速为600r/min；循环筒的转速为300r/min，粉碎时间为20h，得到碳化硼粗料粉体；
[0026]S4、在惰性气氛保护下，将得到碳化硼粗料粉体加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为1000r/min的条件下球磨10h，采用高能球磨进行间歇式研磨，即以1000转/分的转速研磨2小时后冷却0.5小时，如此循环3次，得到碳化硼细粉，将若干粗料粉体、磨珠、研磨液及研磨助剂混合后添加到高能摆振球磨罐中并安装在高能摆振球磨机上，粗料粉体与磨珠的质量比为1:2，粗料粉体与研磨液的质量比为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，包括以下方法步骤：S1、准备以下重量份原料：硼酸6
‑
16份、石墨粉3
‑
9份、去离子水7
‑
15份、分散剂2
‑
7份；S2、将以上重量份的硼酸、石墨粉、去离子水和分散剂加入反应釜混合，在200
‑
250℃下恒温加热并搅拌3
‑
5h，得到脱水缩合产物；S3、将脱水缩合产物进行两次升温处理，第一次升温处理继续以4
‑
8℃/min的升温速率升温至900
‑
1200℃，保温加热5
‑
8h；第二次升温处理将粉体以5
‑
12℃/min的升温速率升温至1200
‑
1800℃，保温加热3h
‑
10h，以10
‑
20℃/min的降温速率进行冷却处理，冷却到25
‑
30℃，粉碎，得到碳化硼粗料粉体；S4、在惰性气氛保护下，将得到碳化硼粗料粉体加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为1000
‑
1500r/min的条件下球磨10
‑
20h，采用高能球磨进行间歇式研磨，即以1000转/分至1500转/分的转速研磨2
‑
4小时后冷却0.5
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1小时，如此循环3至5次，得到碳化硼细粉。2.根据权利要求1所述的一种碳化硼细粉制备方法，其特征在于，所述S3中，粉碎采用的设备为立式...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙绫均，任世峰，方捷，李强，
申请(专利权)人：景德镇华迅特种陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：