一种非晶碳化硼及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种非晶碳化硼及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将预选取的碳源与硼源混合均匀，获得混合均匀的粉体；将所述混合均匀的粉体在保护气氛下升温至800～1500℃，保温1～5h后冷却至室温，制备获得非晶碳化硼。综上，本发明专利技术为解决现有的人造石墨生产过程中因反应温度过高而引起的生产成本过高，且石墨化程度低，从而影响锂离子电池负极容量及首次库伦效率低的问题，提供了一种非晶态的催化剂的制备方法；采用非晶态的催化剂可提高石墨化程度、降低石墨化温度，从而提高石墨负极的容量及首次库伦效率。提高石墨负极的容量及首次库伦效率。提高石墨负极的容量及首次库伦效率。

【技术实现步骤摘要】
一种非晶碳化硼及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于锂离子电池
，涉及碳基材料石墨化
，特别涉及一种非晶碳化硼及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池因具有较高的能量密度、超小的自放电效应以及绿色无污染等优点成为新一代储能器件的代表。迄今为止，人造石墨仍是锂离子电池主流的负极材料，由于其低电位、低体积膨胀、稳定的循环寿命和较高的容量等特点，在商业锂离子电池中居于不可替代的位置。
[0003]然而，目前使用针状焦等制备人造石墨的合成温度高达3000℃，这不仅对设备的要求很高，且会带来极大的电力和设备的损耗，无疑对成本的控制是不利的；又如其他采用低成本碳基材料(如煤，石油焦，煤油焦等)为原材料的生产技术，即使在此温度下得到的石墨材料性能得到了很大的改善，但石墨转化率低，反应所需的温度太高，其比容量与理论容量仍然有很大的差异，仍达不到预期目标。
[0004]鉴于高温石墨化存在的问题，研究者们发现催化石墨化有望解决这一难题，即在配料中添加具有特殊性质的金属及其化合物、非金属化合物等物质，促使碳基材料在较低的温度下石墨化或在相同的温度下达到更高的石墨化程度。目前选用的催化剂主要是以镍、钴、铁、锰、钙、硅等元素及其化合物为主，但不论是对石墨化程度的提高还是石墨化温度的控制方面，这些催化剂取得的效果都不明显。另外，硼元素对于催化碳材料石墨化有着较好的效果，但其成本很高，不适合用于商业化大批量生产人造石墨。
[0005]综上，亟需专利技术一种成本低廉且能有效的催化石墨化，提高碳基材料石墨化程度或者降低石墨化温度的催化剂。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种非晶碳化硼及其制备方法和应用，以解决上述存在的一个或多个技术问题。具体的，本专利技术为解决现有的人造石墨生产过程中因反应温度过高而引起的生产成本过高，且石墨化程度低，从而影响锂离子电池负极容量及首次库伦效率低的问题，提供了一种非晶态的催化剂的制备方法；采用非晶态的催化剂可提高石墨化程度、降低石墨化温度，从而提高石墨负极的容量及首次库伦效率。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术的一种非晶碳化硼的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将预选取的碳源与硼源混合均匀，获得混合均匀的粉体；
[0010]将所述混合均匀的粉体在保护气氛下升温至800～1500℃，保温1～5h后冷却至室温，制备获得非晶碳化硼。
[0011]本专利技术的进一步改进在于，所述硼源选取三氧化二硼和硼酸中的一种或两种；所述碳源选择无烟煤、半焦、石油焦、煤油焦、煅后焦和沥青中的一种或多种。
[0012]本专利技术的进一步改进在于，所述将预选取的碳源与硼源混合均匀的过程中，碳还原剂与氧化硼的质量比为0.6。
[0013]本专利技术的进一步改进在于，所述将预选取的碳源与硼源混合均匀，获得混合均匀的粉体的步骤具体包括：将预选取的碳源与硼源进行球磨处理后再混合均匀，获得混合均匀的粉体。
[0014]本专利技术的进一步改进在于，将所述混合均匀的粉体在保护气氛下升温至800～1500℃的过程中，升温速率为10℃/min，保护气氛为氩气或氮气。
[0015]一种采用本专利技术任一项上述制备方法制备获得的非晶碳化硼。
[0016]本专利技术制备方法制备的非晶碳化硼的应用，用于催化碳基材料石墨化。
[0017]本专利技术的进一步改进在于，所述催化碳基材料石墨化的步骤具体包括：
[0018]将非晶碳化硼和碳基材料球磨处理混合均匀，获得混合后的粉体；
[0019]将所述混合后的粉体在保护气氛下升温至为2500～2800℃，保温1～10h后冷却至室温，获得人造石墨材料。
[0020]本专利技术的进一步改进在于，所述混合后的粉体中，非晶碳化硼的粒径在1～3μm之间；碳基材料的粒径在5～15μm之间。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本专利技术所制备的非晶碳化硼(B4C
x
)是在低温下合成的，其结晶程度很低；进一步的，将其用作催化剂时，通过添加不同含量的该物质可以显著提高碳基材料的石墨化程度，从而提升电极材料的比容量；而且它还可以在一定程度上降低石墨化温度。
[0023]本专利技术中制备非晶碳化硼的硼源为B2O3或者H3BO3，碳源为无烟煤、半焦、石油焦、煤油焦、煅后焦、沥青等，原料的成本都很低，且制取设备简单，操作方便，易于大批量的工业生产。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1是本专利技术实施例中，半焦中添加0％、10％、15％、20％800℃非晶碳化硼后，在2800℃下石墨化保温1小时后电极材料以0.5C充放电的循环性能对比示意图；
[0026]图2是本专利技术实施例中，半焦中添加0％、10％、15％、20％800℃非晶碳化硼后，在2800℃下石墨化保温1小时后电极材料以0.1C充放电时的首次充放电曲线示意图；
[0027]图3是本专利技术实施例中，半焦中添加0％、10％、15％、20％800℃非晶碳化硼后，在2800℃下石墨化保温1小时后电极材料以不同电流充放电时的倍率性能曲线示意图；
[0028]图4是本专利技术实施例中，添加0％和15％800℃非晶碳化硼的半焦分别在2800℃和2500℃下石墨化保温1小时后制得的石墨电极在0.5C倍率充放电时的循环性能对比示意图；
[0029]图5是本专利技术实施例中，添加0％和15％800℃非晶碳化硼的半焦分别在2800℃和2500℃下石墨化保温1小时后制得的石墨电极以0.1C充放电时的首次充放电曲线示意图；
[0030]图6是本专利技术实施例中，添加0％和15％800℃非晶碳化硼的半焦分别在2800℃和2500℃下石墨化保温1小时后制得的石墨电极用不同电流充放电时的倍率性能对比示意图。
具体实施方式
[0031]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0032]需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非晶碳化硼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将预选取的碳源与硼源混合均匀，获得混合均匀的粉体；将所述混合均匀的粉体在保护气氛下升温至800～1500℃，保温1～5h后冷却至室温，制备获得非晶碳化硼。2.根据权利要求1所述的一种非晶碳化硼的制备方法，其特征在于，所述硼源选取三氧化二硼和硼酸中的一种或两种；所述碳源选择无烟煤、半焦、石油焦、煤油焦、煅后焦和沥青中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种非晶碳化硼的制备方法，其特征在于，所述将预选取的碳源与硼源混合均匀的过程中，碳还原剂与氧化硼的质量比为0.6。4.根据权利要求1所述的一种非晶碳化硼的制备方法，其特征在于，所述将预选取的碳源与硼源混合均匀，获得混合均匀的粉体的步骤具体包括：将预选取的碳源与硼源进行球磨处理后再混合均匀，获得混合均匀的粉体。5.根据权利要求1所述的一种非晶碳化硼的制备方法，其特征在于，将所述混合均匀的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈元振，杨雷，吕光军，戴欣，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：