一种二甲胺硼烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二甲胺硼烷的制备方法，其解决了现有二甲胺硼烷的制备方法中固体原料需要间歇的直接投料，反应放热速率有明显波动，且后处理工序中挥发性酸腐蚀设备和管道等技术问题，其反应化学方程式如下：(CH3)2NCOO((CH3)2NH2)+2NaBH4+H2O=2(CH3)2NH

【技术实现步骤摘要】
一种二甲胺硼烷的制备方法


[0001]本申请涉及化工材料
，特别涉及一种二甲胺硼烷的制备方法。

技术介绍

[0002]二甲胺硼烷是一种在有机合成反应中具有高选择性的硼化合物还原剂，在硼化合物还原剂中所独特的酸稳定性和高溶解性，能较好的与一系列电镀液互溶，越来越广泛地应用于电镀行业，被认为是一种新型的、可在广泛的pH值范围内使用的电镀液添加剂，市场前景较好。
[0003]专利CN108586266A公开了一种二甲基胺硼烷的合成工艺，包括：在惰性气保护下，控制温度为5～15℃，使硼氢化物MBH4和二甲胺盐酸盐(CH3)2NH
·
HCl在溶剂中混合并充分反应，生成二甲基胺硼烷；经后处理以除去有机溶剂和盐，得二甲胺硼烷固体或其水溶液。该专利的主要存在的缺点在于：硼氢化物和二甲胺盐酸盐2个原料均为固体，均不溶于四氢呋喃，反应为剧烈放热反应，并伴随着氢气产生，反应操作因原料是固体的原因，需要间歇的直接投料，放热速率有明显波动，在工业生产中存在局部放热比较明显的问题，对热量的及时移走有严格的要求。

技术实现思路

...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，其反应化学方程式如下：(CH3)2NCOO((CH3)2NH2)+2NaBH4+H2O = 2(CH3)2NH
·
BH3+Na2CO3+2H2↑
。2.根据权利要求1所述的一种二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在
‑
10～40℃温度条件下，分别向反应容器内加入四氢呋喃、硼氢化钠、水，搅拌形成混合料液，再向所述混合料液中滴加二甲氨基甲酸二甲铵，其中水与硼氢化钠的摩尔比为0.5～2.0 : 1，二甲氨基甲酸二甲铵与硼氢化钠的摩尔比为0.5～0.7 : 1，反应3～10h；反应结束后再加入适量水，混合均匀，静置分层，得到二甲胺硼烷/四氢呋喃溶液和碳酸钠溶液，分去下层碳酸钠溶液；对上层有机相进行浓缩，再加入氢氧化钠溶液进行提纯，得到二甲胺硼烷成品。3.根据权利要求2所述的一种二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，对分去的所述下层碳酸钠溶液采用足量...

【专利技术属性】
技术研发人员：董真奇，段良鹏，陆华文，陈希超，陈飞，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：