一种强力霉素中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及兽药技术领域，具体涉及一种强力霉素中间体的制备方法，包括以下步骤：（1）将美他环素对甲苯磺酸盐和无水乙醇按比例混匀，再滴加入浓盐酸，搅拌混匀后的反应体系控制温度在10

【技术实现步骤摘要】
一种强力霉素中间体的制备方法


[0001]本专利技术涉及兽药
，具体涉及一种强力霉素中间体的制备方法。

技术介绍

[0002]强力霉素是一种四环类抗生素，具有广谱抗菌活性，表现出良好的临床效果。目前强力霉素的制备方式为：从土霉素起始，经氯代、脱水制得11α
‑
氯
‑6‑
次甲基土霉素对甲苯磺酸盐，然后通过一步或两步加氢法取代11α的氯原子，并还原6号位的碳碳双键，制得多西环素对甲苯磺酸盐，最后精制成盐得到强力霉素，其中加氢过程的中间体为美他环素对甲苯磺酸盐。强力霉素的6 号位为手性碳原子，因此氢化步骤将产生α与β两种异构体，其中α异构体的生物活性优于β异构体，即氢化的目标产物为α强力霉素。
[0003]唐井元等在CN108440330A中使用毒化钯碳催化氢化，一步法还原11α
‑
氯
‑6‑
次甲基土霉素对甲苯磺酸盐制备强力霉素，此步骤流程比较简洁，但催化剂投加量较大，成本较高，且反应条件较剧烈。两步法可分为脱氯和还原两个步骤，脱氯反应相对容易，可采用化学法、钯碳法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种强力霉素中间体的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：（1）将外购的美他环素对甲苯磺酸盐和无水乙醇按照质量比1:5
‑
10的比例混匀，再滴加入35wt%
‑
37wt%的浓盐酸，搅拌混匀后的反应体系控制温度在10
‑
25℃；（2）向步骤（1）的反应体系中滴加硼氢化锌溶液，在10
‑
22℃的条件下保温反应时间控制在2
‑
5h，得到的料液备用；（3）在20
‑
30℃的条件下，将10wt%
‑
25wt%的磺基水杨酸水溶液与步骤（2）中的料液按照质量比0.7
‑
1.5:1的比例滴加入步骤（2）的料液中，保温反应4
‑
6h后再降温至0
‑
10℃，过滤得到强力霉素磺基水杨酸盐。2.根据权利要求1所述的一种强力霉素中间体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中美他环素对甲苯磺酸盐与无水乙醇的质量比为1:7
‑
9。3.根据权利要求1所述的一种强力霉素中间体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中美他环素对甲苯磺酸盐与浓盐酸的质量比为1:0.04
‑
0.08。4.根据权利要求3所述的一种强力霉素中间体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李芳，于童，熊历强，郭兴龙，王伟宏，岳伟，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：