用于浸渍钡钨极的组合物及制备方法技术

本发明专利技术公开了用于浸渍钡钨极的组合物及制备方法，包括碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪，碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪的重量比为８０～１００∶１０～２０∶２０～４０∶２～５。本发明专利技术与现有技术相比，具有工艺简单，不会产生氨气等有毒有害物质，不污染环境，浸渍钡钨极的使用寿命长的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别属于用于浸渍钡钨 极的含有氧化钪组合物及制备方法。技术背景栅控真空微波电子器件和毫米波行波管的迅速发展对阴极的低工作温度、 高发射电流、长寿命和高可靠提出了急切的要求，传统的浸渍钡钨阴极已无法 满足这些要求，而钪酸盐浸渍钡钨阴极具有大发射电流密度、低蒸发、抗中毒、高次级发射系数、以及较宽的工作温度范围等优点，特别是它具有低至700。C的 低温发射特性对于电极间距的縮小和电极形状趋于复杂化很重要。通常钪酸盐 浸渍钡钨阴极中的钪酸盐组合物的制备方法为共沉淀法，此种方法工艺复杂， 生产过程中产生有毒、有害气体，对环境造成危害，沉淀在钪酸盐阴极的表面 活性Ba-Sc-0层难以从阴极内部扩散，因此当表面活性Ba-Sc-0层由于离子轰 击而损失后，无法得到补充，使得浸渍钡钨阴极寿命偏短，只有1500小时。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种使用寿命长的用于浸渍钡钨极的 组合物及制备方法。本专利技术解决技术问题的技术方案为用于浸渍钡钨极的组合物，包括碳酸 钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪，碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪的重量 比为80 100: 10 20: 20 40: 2 5。为了增强浸渍钡钨极的效果，在组合物中还可添加氧化钇，其与碳酸钙的 重量比为1: 10 15。用于浸渍钡钨极的组合物的制备方法，包括以下工序a)碳酸钡、碳酸钙、氧化钪以及氢氧化铝粉末在150:h2(TC温度下、干燥不 小于24小时；b) 将玛瑙球、组合物及润湿剂装入球磨罐中，球磨不小于24小时，玛瑙球、组合物的总重、润湿剂的重量比为5 — 8: l—5: l—3;c) 球磨结束后，在150士10'C的温度下烘干不小于24小时；d) 在压力50 80MPa的条件下，用模具冲压球磨后的组合物；e) :将冲压好的组合物在1200 140(TC的条件下，保温3 5小时；f) 将保温好的组合物用粉碎工具粉碎成10~15mm的碎块，密闭真空保存， 即可。在b工序中，所述的润湿剂为无水酒精、蒸馏水。在b工序中，优选的玛瑙球、组合物的总重、润湿剂的重量比为6: 3: 2;在e工序中,所述冲压模具的材料为不锈钢。本专利技术的制备方法具有传统工艺不具备的特色A、 与共沉淀法相比工艺简单，不需要复杂的共沉淀设备。B、 因没有共沉淀过程，不会产生氨气等有毒有害物质，不污染环境。c、用本专利技术制备出的浸渍钡钨极与现有的钪酸盐浸渍钡钨极相比，可大大 延长阴极的寿命，在工作温度95(TC，发射电流10A/cm2时，寿命超过6000小 时。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做详细的说明。实施例ha) 碳酸钡、碳酸钙、氧化钪、氢氧化铝粉末在干燥柜中，130'C干燥48小 时，以便除去原材料中的水气。b) 将80g碳酸钡、10g碳酸钙、20g氢氧化铝、2g氧化钪及60g的分析纯酒 精、500g玛瑙球装入球磨罐中。c) 将上述混合物在球磨机上球磨48小时。d) 将球磨好的混合物在14(TC的温度下烘干24小时。e) 在液压机上用不锈钢冲压模具冲压混合物，冲压压力50MPa。f) 在舟形器皿中撒上一层铺垫用的氧化铝，厚(10±5) mm，并将冲压件放 上去,在氢气中按照下面模式烧结冲压件加热温度120(TC;保温5小时，再 冷却到20'C。g) 在研钵中将活性发射物碎成10~15mm的碎块，装入玻璃管中，并用玻 璃管排气与封离设备将其封口 。实施例2:除b工序为，将90g碳酸钡、15g碳酸钙、30g氢氧化铝、4g氧化钪及80g 的分析纯酒精、600g玛瑙球装入球磨罐中外，其余与实施例l相同。实施例3:除b工序为，将100g碳酸钡、20g碳酸钙、40g氢氧化铝、5g氧化钪及100g 的蒸馏水、700g玛瑙球装入球磨罐中外，其余与实施例l相同。 实施例4:除b工序为，将90g碳酸钡、15g碳酸钙、30g氢氧化铝、4g氧化钪、lg 氧化钇及80g的分析纯酒精、600g玛瑙球装入球磨罐中外，其余与实施例l相 同。实施例5:除b工序为，将卯g碳酸钡、15g碳酸钙、30g氢氧化铝、4g氧化钪、1.5g 氧化钇及80g的分析纯酒精、600g玛瑙球装入球磨罐中外，其余与实施例l相 同。实施例6:a) 碳酸钡、碳酸钙、氧化钪、氢氧化铝粉末在干燥柜中，150'C干燥36小 时，以便除去原材料中的水气。b) 将80g碳酸钡、10g碳酸钙、20g氢氧化铝、2g氧化钪及60g的分析纯酒 精、500g玛瑙球装入球磨罐中。c) 将上述混合物在球磨机上球磨36小时。d) 将球磨好的混合物在15(TC的温度下烘干36小时。e) 在液压机上用不锈钢冲压模具冲压混合物，冲压压力70MPa。f) 在舟形器皿中撒上一层铺垫用的氧化铝，厚(10±5) mm，并将冲压件放上去，在氢气中按照下面模式烧结冲压件加热温度130(TC;保温5小时，再冷却到20'C。g) 在研钵中将活性发射物碎成10 15mm的碎±央，装入玻璃管中，并用玻璃管排气与封离设备将其封口 。 实施例7:a) 碳酸钡、碳酸钙、氧化钪、氢氧化铝粉末在干燥柜中，17(TC干燥24小 时，以便除去原材料中的水气。b) 将80g碳酸钡、10g碳酸钙、20g氢氧化铝、2g氧化钪及60g的分析纯酒 精、500g玛瑙球装入球磨罐中。c) 将上述混合物在球磨机上球磨24小时。d) 将球磨好的混合物在16(TC的温度下烘干24小时。e) 在液压机上用不锈钢冲压模具冲压混合物，冲压压力80MPa。f) 在舟形器皿中撒上一层铺垫用的氧化铝，厚(10±5) mm，并将冲压件放 上去，在氢气中按照下面模式烧结冲压件加热温度1400°C;保温3小时，再 冷却到2(TC。g) 在研钵中将活性发射物碎成10~15mm的碎块，装入玻璃管中，并用玻 璃管排气与封离设备将其封口 。本专利技术的浸渍钡钨极使用寿命的试验条件是将发射面小3mm的钪酸盐阴 极装入水冷阳极二极管中，排气、老炼结束后，调节阴极的灯丝电压，使阴极 工作温度为95(TC，用肖特基直线外延法测试阴极的零场发射电流密度。调节阳 极电压，使阴极的发射达到要求的电流密度(阴极的发射电流密度不能超过零 场发射电流密度)。将每个实施例的浸渍钡钨阴极制作一个水冷阳极二极管，当阴极工作温度 为950。C时，用肖特基直线外延法测试阴极的零场发射电流密度。阴极的工作电 流在一般情况下为零场发射电流密度的一半左右，阴极的寿命是指在工作温度 和阳极电压都不变的情况下，阴极的发射电流下降至初始电流的90%。经过测 试这些实施例的水冷阳极二极管的零场发射电流密度都超过20 A/cm2，因此本 寿命试验的发射电流密度我们选用10 A/cm2，由于我们选用的是发射面4)3mm 的阴极，发射电流应为71mA。寿命终止时的发射电流是63.9mA。表1: <table>table see original document page 7</column></row><table>实施例l一7显示，用本专利技术制备出浸渍钡钨极阴极在工作温度为95(TC， 每个水冷阳极二极管的零场发射电流密度都超过20 A/on 2，发射电流为71mA 时，不添加氧化钇的钪酸盐阴极寿命在1510 — 本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于浸渍钡钨极的组合物，包括碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪，其特征在于：碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪的重量比为８０～１００∶１０～２０∶２０～４０∶２～５。

【技术特征摘要】
1、 用于浸渍钡钨极的组合物，包括碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪， 其特征在于碳酸钡、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钪的重量比为80 100: 10 20:20 40: 2 5。2、 根据权利要求1所述的用于浸渍钡钨极的组合物，其特征在于在组合 物中添加氧化钇，其与碳酸钙的重量比为1: 10 15。3、 权利要求1所述的浸渍钡钨极组合物的制备方法，包括以下工序a) 碳酸钡、碳酸钙、氧化钪以及氢氧化铝粉末在150土2(TC温度下、干燥不小于24小时；b) 将玛瑙球、组合物及润湿剂装入球磨罐中，球磨不小于24小时，玛瑙球、组合物的总重、润湿剂的重量比为5 — 8: l—5: l—3;d) 球磨结束后，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴华夏，熊海斌，肖兵，王鹏康，宋田英，
申请(专利权)人：安徽华东光电技术研究所，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]