基于气相色谱-质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法技术

本方案公开了白酒的鉴别技术领域的一种基于气相色谱

【技术实现步骤摘要】
基于气相色谱
‑
质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法


[0001]本专利技术属于白酒的鉴别
，特别涉及一种基于气相色谱
‑
质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法。

技术介绍

[0002]酱香白酒生产遵循12987工艺：一年生产周期，二次投粮，九次蒸煮，八次发酵，七次取酒，可谓是生产工艺、环节之复杂，加之生产多以经验为主，若不加以对白酒进行质量控制，导致不合格批次流入市场将极易对企业产生不良影响，对消费者造成损失。近年酱香白酒在茅台酒的带动下，市场愈发火爆，市面上难免出现假酱香白酒，然而，假酒的生产工艺和工序是完全达不到正品酱香白酒的标准的，其生产工艺不合格，生产出来的酱香白酒口感有差异，且对身体的危害性也是难以估计的。同时，对于特定品牌酱香白酒来讲，市场上以假乱真的行为将严重损害产品品牌形象，也影响酱香白酒的健康发展。
[0003]所以，建立一套科学有效的特定品牌酱香白酒的品质独特性和批次稳定性的评价方法，对于规避风险降低企业及消费者的经济损失，对于维护产品品牌形象，保障消费者的安全与权益，规范酱香型酱香白酒行业与市场稳健发展具有重要意义。
[0004]不同酒类产品挥发性风味物质(特征香气成分)的不同造成口感及品质的差异。目前已有的基于挥发性风味物质的酒类质量评价技术主要是指纹图谱技术，主要有气相色谱指纹图谱和气相色谱
‑
质谱联用指纹图谱两种类型。由于气相色谱检测限相对较高、分辨率相对较低等原因造成酒中香气物质检测不全面的问题，导致特征香气物质的分析不全面因而无法有效的鉴别白酒质量。现有的指纹图谱技术有效性的关键在于特征指纹峰确定，而目前对于特定品牌酱香白酒指纹图谱及其特征峰的研究还处于空白阶段，已有的不同酒类产品的气相色谱
‑
质谱联用指纹图谱技术，有的在特征峰的确定时利用标准品进行鉴定，有的仅仅根据与NIST库中物质的匹配度进行物质鉴定，但是在缺乏标准品的情况下，仅仅用NIST库检索来看匹配率，最终得出的鉴定结果是不够精准的，因此探索一种较系统且精准的方法确定特定品牌酱香白酒的特征峰，建立可靠、有效的特征指纹图谱，将对产品质量评价具有重大意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术意在针对现有技术的不足，提供一种基于气相色谱
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质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法。
[0006]基于气相色谱
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质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]步骤一、酒样的前处理：
[0008](1)取酒样，加入超纯水、内标物混匀后，再加入无水氯化钠、二氯甲烷，震荡至无水氯化钠完全溶解，静置后取下层作为供试品溶液；
[0009](2)内标物配置方法：取2
‑
乙基丁酸标准品溶液，加入色谱乙醇定容至浓度为0.917g/L；所述色谱乙醇的体积浓度和pH值与特定品牌降香白酒的酒精度及pH相同；
[0010]步骤二、GC
‑
MS检测，检测条件为：
[0011]检测参数：质谱离子源为EI源，离子源温度250℃，质谱传输线温度250℃，气相色谱前进样口250℃，前检测器250℃，柱流量1mL/min，进样量1μL；
[0012]分流模式：分流比10～15:1；
[0013]升温程序：初始40～45℃，保持2～7min，以3.5℃/min升至90～95℃，以5℃/min升至230～235℃保持10～15min；
[0014]步骤三、导出数据，根据以下四个原则确定特定品牌酱香白酒的特征峰：
[0015](1)确定不同批次特定品牌酱香白酒共有的峰；
[0016](2)任意批次中，筛选出峰面积A1占总峰面积A
总
的比例＞0.4％的峰，且所有筛选出的峰的峰面积之和A
1总
占总峰面积A
总
的比例＞85％；
[0017](3)NIST库正/逆检索相似系数＞900，匹配率＞70％；
[0018](4)NIST库中参考谱的特征峰或强峰在未知谱中均出现，差谱无杂峰；
[0019]步骤四、建立特定品牌酱香白酒的标准指纹图谱及其独特性和批次稳定性评价标准：
[0020]导出不同批次特定品牌酱香白酒的GC
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MS数据，导入中药色谱指纹图谱评价系统，选定其中一个批次的图谱作为参照图谱，时间宽度设为0.01s，将步骤三中确定的特征峰的保留时间进行多点校正，Mark峰匹配，生成特定品牌酱香白酒的GC
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MS标准指纹图谱；
[0021]步骤五、未知酒样的鉴别：
[0022]将X个待鉴别的未知酒样按步骤一、步骤二和步骤四的方法，得到未知酒样的GC
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MS指纹图谱，以步骤四所得特定品牌酱香白酒的GC
‑
MS标准指纹谱为参照，在分析检验状态下，时间宽度设为0.01s，将步骤三中确定的特征峰保留时间进行多点校正，Mark峰匹配，计算未知酒样的相似度，相似度＞0.99则未知酒样具备特定品牌酱香白酒独特品质，且批次稳定性好，未知酒样为特定品牌酱香白酒，若相似度＜0.99则为未知酒样非特定品牌酱香白酒。
[0023]通过本方案可系统精准的确定特定品牌酱香白酒的特征香气成分，最终建立有效的特定品牌酱香白酒指纹图谱技术，弥补了就特定品牌酱香白酒指纹图谱及特征香气成分研究的空白，使用本方案可建立特定品牌酱香白酒的GC
‑
MS指纹图谱，以PLS
‑
DA分析做为验证，实现特定品牌酱香白酒品质独特性和批次稳定性评价的目的。
[0024]利用本方法对特定品牌酱香白酒产品的品牌独特性和批次稳定性进行评价，最大程度规避风险降低企业经济损失。同时也能最大程度的降低消费者的经济损失，对维护产品品牌形象，保障消费者的安全与权益，规范酱香白酒行业与市场发展具有重要意义。
[0025]进一步，步骤一(2)中色谱乙醇的体积浓度为53％～56％，pH＝3～4。
[0026]进一步，步骤二中GC
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MS的检测条件为：
[0027]分流模式：分流比10:1；
[0028]升温程序：初始40℃，保持2min，以3.5℃/min升至90℃，以5℃/min升至230℃保持10min。
附图说明
[0029]图1为本专利技术中不同批次特定品牌酱香白酒挥发性成分的GC
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MS指纹图谱(A)；
[0030]图2为本专利技术中不同批次特定品牌酱香白酒挥发性成分的GC
‑
MS标准指纹图谱(B)；
[0031]图3为特定品牌酱香白酒的PCA得分图；
[0032]图4为特定品牌酱香白酒的PLS
‑
DA模型得分图；
[0033]图5为特定品牌酱香白酒的PL本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于气相色谱
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质谱联用指纹图谱评价酱香白酒品质独特性和批次稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、酒样的前处理：(1)取酒样，加入超纯水、内标物混匀后，再加入无水氯化钠、二氯甲烷，震荡至无水氯化钠完全溶解，静置后取下层作为供试品溶液；(2)内标物配置方法：取2
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乙基丁酸标准品溶液，加入色谱乙醇定容至浓度为0.917g/L；所述色谱乙醇的体积浓度和pH值与特定品牌降香白酒的酒精度及pH相同；步骤二、GC
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MS检测，检测条件为：检测参数：质谱离子源为EI源，离子源温度250℃，质谱传输线温度250℃，气相色谱前进样口250℃，前检测器250℃，柱流量1mL/min，进样量1μL；分流模式：分流比10～15:1；升温程序：初始40～45℃，保持2～7min，以3.5℃/min升至90～95℃，以5℃/min升至230～235℃保持10～15min；步骤三、导出数据，根据以下四个原则确定特定品牌酱香白酒的特征峰：(1)不同批次特定品牌酱香白酒共有的峰；(2)任意批次中，筛选出峰面积A1占总峰面积A
总
的比例＞0.4％的峰，且所有筛选出的峰的峰面积之和A
1总
占总峰面积A
总
的比例＞85％；(3)NIST库正/逆检索相似系数＞900，匹配率＞70％；(4)NIST库中参考谱的特征峰或强峰在未知谱中均出现，差谱无杂峰；步骤四、建立特定品牌酱香白酒的标准指纹图谱其独特性和批次稳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，卢君，王凡，山其木格，唐平，毕荣宇，郭莹，李长文，
申请(专利权)人：贵州国台酒业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：