一种1-氯-3-甲氧基丙烷有关物质的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种1

【技术实现步骤摘要】
一种1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，尤其涉及一种1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质的检测方法。

技术介绍

[0002]琥珀酸普芦卡必利是一种二氢苯并呋喃甲酰胺类化合物，是选择性、高亲和力的五羟色胺(5
‑
HT4)受体激动剂，具有促进肠动力活性的功能，体内外研究结果显示，普芦卡必利可通过5
‑
HT4受体激活作用来增加胃肠道中入冬反射和推进运动模式，可用于质量各种便秘及手术后胃肠道蠕动无力和假性梗阻，在缓解、治疗成年女性所患的难以通过轻泻剂缓解的慢性便秘症状中有很高的效果。1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷是琥珀酸普芦卡必利合成中的重要原料之一，但是受目前生产技术和控制技术水平的限制，在1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷实际生产的过程中，产品中不可避免的会夹杂有1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷的有关物质，如氯丙烷、氯丙醇、1
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氯
‑4‑
甲氧基丁烷和3
‑
甲氧基
‑1‑
丙醇，这些有关物质与1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷一起参与到后续的琥珀酸普芦卡必利的合成中，会严重影响到最终的成品纯度，从而严重影响药物的质量和药效，对患者的健康带来影响。
[0003]然而，目前有关1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷的质量评价方法并无相关报道，为了对1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷中有关物质的控制，保证1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷作为合成物料合成的琥珀酸普芦卡必利的质量，进而确保患者的用药安全，需要专利技术一种可有效测定1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷中有关物质含量的检测方法，对最终合成琥珀酸普芦卡必利中的纯度实行有效控制，保证药效，抑制副作用。

技术实现思路

[0004]针对目前没有1
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氯
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甲氧基丙烷有关物质含量检测的方法，本专利技术提供一种1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质氯丙烷、氯丙醇、1
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氯
‑4‑
甲氧基丁烷和3
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甲氧基
‑1‑
丙醇的四种物质含量的检测方法，从而提高以1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷作为起始物料合成的琥珀酸普芦卡必利的质量稳定性和临床用药安全性。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0006]一种1
‑
氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质的检测方法，采用气相色谱法检测1
‑
氯
‑3‑
甲氧基丙烷中的氯丙烷、氯丙醇、1
‑
氯
‑4‑
甲氧基丁烷和3
‑
甲氧基
‑1‑
丙醇中的一种或几种的含量，具体包括以下步骤；
[0007]S1：取1
‑
氯
‑3‑
甲氧基丙烷待测样品，加甲醇溶解，制成1
‑
氯
‑3‑
甲氧基丙烷的待测样品溶液；
[0008]S2：采用以100％聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱对待测样品溶液进行气相色谱分析。
[0009]相对于现有技术，本专利技术提供的1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质的检测方法，通过选用以100％聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱对1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷进行气相色谱分析，实
现了同时对1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷中存在的氯丙烷、氯丙醇、1
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氯
‑4‑
甲氧基丁烷和3
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甲氧基
‑1‑
丙醇等有关物质种类和含量的准确检测，该方法专属性强、检测限和定量限低、线性关系良好、回收率高、重复性好、稳定性强，耐用性好，且操作简单快捷，检测结果准确可靠，能够在生产1
‑
氯
‑3‑
甲氧基丙烷的过程中为其质量的有效控制提供数据支持。
[0010]优选地，S2中气相色谱分析的升温程序为：色谱柱的起始温度为35
‑
45℃，保温3
‑
5min后，以15
‑
25℃/min的速率升温至220
‑
240℃，继续保温5
‑
10min后待测样品溶液进样，进样口温度为240
‑
260℃。
[0011]具体地，S2中气相色谱分析的升温程序为：色谱柱的起始温度为40℃，保温5min后，以20℃/min的速率升温至230℃，继续保温5min后待测样品溶液进样，进样口温度为250℃。
[0012]优选地，待测样品溶液的浓度为80
‑
120mg/ml。
[0013]优选地，S2中以100％聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱进行气相色谱分析时的载气为氮气，流速为2.8
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3.2ml/min，分流比为5
‑
15：1。
[0014]优选地，S2中进行气相色谱分析时的进样体积为0.8
‑
1.2μl。
[0015]优选地，S2中进行气相色谱分析时采用氢火焰化离子检测器进行检验，检测器温度为240
‑
260℃。
[0016]优选地，毛细管色谱柱的型号为HP
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INNOWAX，长度为25
‑
60m，内径为0.32
‑
0.53mm，涂层厚度为1.0
‑
5.0μm。
附图说明
[0017]图1为实施例1中空白溶剂(甲醇)的气相色谱图；
[0018]图2为实施例1中混合对照品溶液的气相色谱图；
[0019]图3为实施例1中加标供试品溶液的气相色谱图；
[0020]图4为对比例1中待测样品溶液的气相色谱图。
[0021]以上附图中，色谱峰1为氯丙烷，色谱峰2为甲醇，色谱峰3为1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷，色谱峰4为1
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氯
‑4‑
甲氧基丁烷，色谱峰5为3
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甲氧基
‑1‑
丙醇，色谱峰6为氯丙醇。
具体实施方式
[0022]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，采用气相色谱法检测1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷中的氯丙烷、氯丙醇、1
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氯
‑4‑
甲氧基丁烷和3
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甲氧基
‑1‑
丙醇中的一种或几种的含量，具体包括以下步骤：S1：取1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷的待测样品，加甲醇溶解，制成1
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氯
‑3‑
甲氧基丙烷的待测样品溶液；S2：采用以100％聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱对所述待测样品溶液进行气相色谱分析。2.如权利要求1所述的1
‑
氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，S2中所述气相色谱分析的升温程序为：所述色谱柱的起始温度为35
‑
45℃，保温3
‑
5min后，以15
‑
25℃/min的速率升温至220
‑
240℃，继续保温5
‑
10min后所述待测样品溶液进样，进样口温度为240
‑
260℃。3.如权利要求2所述的1
‑
氯
‑3‑
甲氧基丙烷有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的起始温度为40℃，保温5min后，以20℃/min的速率升温至230℃，继续保温5min后通入所述样品溶液，进样口温...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗莹莹，杨俊免，马明卓，陈碧楚，孙朝利，韩倩茹，毕贺，王亚静，骆会茹，刘瑶，鲁少鹏，
申请(专利权)人：石家庄四药有限公司，
类型：发明
国别省市：