【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，具体公开了一种3-哌啶甲酰胺的检测方法。
技术介绍
1、(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐，cas号为：334618-23-4，结构式如下：
2、
3、(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐是合成曲格列汀、阿格列汀、利格列汀等各类降糖药物的重要原料，为保证最终药品治疗，需要对(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中的杂质含量进行研究检测。
4、目前，现有工艺生成(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中会产生一种杂质：3-哌啶甲酰胺，cas号为：4138-26-5，结构式如下：
5、
6、由于(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐和3-哌啶甲酰胺两者的紫外吸收弱且极性强，在液相色谱中灵敏度低且不易分离，不适用液相色谱直接检测，目前尚未有相关检测方法的报道。因此，建立一种能够准确可靠检测3-哌啶甲酰胺的检测方法对于(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐的质量控制具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术中(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐的杂质3-哌啶甲酰胺的检测方法缺失的问题，本专利技术提供了一种3-哌啶甲酰胺的检测方法。
2、为达到上述专利技术目的，本专利技术提供了如下的技术方案。
3、本专利技术第一方面提供了一种3-哌啶甲酰胺的检测方法，所述检测方法为液相色谱-质谱联用法，具体包括如下步骤：
4、步骤一、供试品溶液和对照品溶液的配制：
5、供试品溶液的配制：将(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐溶于水中，得供试品溶
6、对照品溶液的配制：将3-哌啶甲酰胺溶于水中，得对照品溶液；
7、步骤二、取对照品溶液和供试品溶液，按照下述色谱条件和质谱条件进样检测：
8、色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；
9、流动相a：含甲酸的水溶液；流动相b：甲醇；
10、洗脱方式：以93％-94％流动相a，6％-7％流动相b进行等度洗脱；
11、质谱条件为：采用apci源，使用正离子扫描模式，sim检测模式，气帘气体为35l/min-45l/min；碰撞气为medium；去簇电压为40v-60v；离子化电压为5000v-6000v；射入电压为8v-12v；碰撞室射出电压为6v-15v；喷雾气为50psi-60psi；离子化温度为500℃-600℃。
12、相比于现有技术，本专利技术以液相色谱-质谱联用检测法对(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐的杂质3-哌啶甲酰胺进行检测，由于(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐和3-哌啶甲酰胺两者的紫外吸收弱且极性强，在液相色谱中灵敏度低且不易分离，不适用液相色谱直接检测，也无法采用紫外检测或气相检测等手段对其进行精准测定。基于此，本专利技术提供了一种液相色谱-质谱联用检测法，该方法操作简便无需衍生反应等前处理；具有检测快速、灵敏度高、测试结果准确可靠等优势；同时具有良好的精密度和耐用性，所得测试数据具有良好的线性关系；适用于(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺的定量检测，弥补了现有无法对(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺进行定量检测的不足，可作为其质量监控的依据。
13、优选的，步骤一中，所述对照品溶液的浓度为0.9μg/ml-1.1μg/ml。
14、优选的，所述供试品溶液的浓度为0.9mg/ml-1.1mg/ml。
15、优选的，所述色谱条件还包括总流速为0.9ml/min-1.1ml/min。
16、优选的，所述色谱条件还包括进样量为1μl。
17、优选的，所述色谱条件中，流动相a中甲酸的体积百分含量为0.08％-0.12％。
18、优选的，所述色谱柱为资生堂mgⅱ柱，规格为250*4.6mm，填料直径为5μm。
19、优选的，所述色谱柱的柱温为30℃-40℃。
20、进一步优选的，所述色谱柱的柱温为35℃。
21、优选的，所述质谱条件为：采用apci源，使用正离子扫描模式，sim检测模式，气帘气体为40l/min；碰撞气为medium；去簇电压为50v；离子化电压为5500v；射入电压为10v；碰撞室射出电压为10v；喷雾气为55psi；离子化温度为550℃。
22、优选的，质谱检测的检测离子质荷比为129.1。
23、综上所述，本专利技术提供了一种检测(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺的方法。本专利技术提供的检测3-哌啶甲酰胺的方法具有专属性强、灵敏度高、检测快速、测试结果准确可靠等优点，同时具有良好的精密度和耐用性，各项方法验证均能符合要求，适用于(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺的定量检测。本专利技术弥补了现有无法对(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺进行定量检测的不足，可作为其质量监控的依据。
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1.一种3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱-质谱联用法，具体包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：步骤一中，所述对照品溶液的浓度为0.9μg/mL-1.1μg/mL；和/或
3.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括总流速为0.9mL/min-1.1mL/min。
4.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括进样量为1μL。
5.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相A中甲酸的体积百分含量为0.08％-0.12％。
6.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为资生堂MGⅡ柱，规格为250*4.6mm，填料直径为5μm。
7.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为30℃-40℃。
8.如权利要求7所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为35℃。
9.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述质谱条件为：采用APCI源，使用正离子扫描模式，SIM检测模式，气帘气体为40L/min；碰撞气为Medium；去簇电压为50V；离子化电压为5500V；射入电压为10V；碰撞室射出电压为10V；喷雾气为55psi；离子化温度为550℃。
10.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述质谱检测的检测离子质荷比为129.1。
...【技术特征摘要】
1.一种3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱-质谱联用法，具体包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：步骤一中，所述对照品溶液的浓度为0.9μg/ml-1.1μg/ml；和/或
3.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括总流速为0.9ml/min-1.1ml/min。
4.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括进样量为1μl。
5.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相a中甲酸的体积百分含量为0.08％-0.12％。
6.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：范燕龙，王亚静，楚梦如，王肖，季妍，荣孜杭，韩倩茹，牛若凡，
申请(专利权)人：石家庄四药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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