一种3-哌啶甲酰胺的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，具体公开了一种3‑哌啶甲酰胺的检测方法。本发明专利技术采用液相色谱‑质谱联用法检测(R)‑3‑氨基哌啶双盐酸盐中的3‑哌啶甲酰胺。检测条件如下：色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；流动相A：含甲酸的水溶液；流动相B：甲醇；等度洗脱方式进行洗脱。质谱条件为：采用APCI源，使用正离子扫描模式，SIM检测模式。本发明专利技术提供的3‑哌啶甲酰胺的检测方法操作简便，具有检测快速、灵敏度高、测试结果准确可靠等优势；同时具有良好的精密度和耐用性，弥补了现有无法对(R)‑3‑氨基哌啶双盐酸盐中3‑哌啶甲酰胺进行定量检测的不足，可作为其质量监控的依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测，具体公开了一种3-哌啶甲酰胺的检测方法。

技术介绍

1、(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐，cas号为：334618-23-4，结构式如下：

2、

3、(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐是合成曲格列汀、阿格列汀、利格列汀等各类降糖药物的重要原料，为保证最终药品治疗，需要对(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中的杂质含量进行研究检测。

4、目前，现有工艺生成(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐中会产生一种杂质：3-哌啶甲酰胺，cas号为：4138-26-5，结构式如下：

5、

6、由于(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐和3-哌啶甲酰胺两者的紫外吸收弱且极性强，在液相色谱中灵敏度低且不易分离，不适用液相色谱直接检测，目前尚未有相关检测方法的报道。因此，建立一种能够准确可靠检测3-哌啶甲酰胺的检测方法对于(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐的质量控制具有重要意义。

技术实现思路

1、针对现有技术中(r)-3-氨基哌啶双盐酸盐的杂质3-哌啶甲酰胺的检测方法缺失的问题，本专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱-质谱联用法，具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：步骤一中，所述对照品溶液的浓度为0.9μg/mL-1.1μg/mL；和/或

3.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括总流速为0.9mL/min-1.1mL/min。

4.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括进样量为1μL。

5.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相A...

【技术特征摘要】

1.一种3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱-质谱联用法，具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：步骤一中，所述对照品溶液的浓度为0.9μg/ml-1.1μg/ml；和/或

3.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括总流速为0.9ml/min-1.1ml/min。

4.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括进样量为1μl。

5.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相a中甲酸的体积百分含量为0.08％-0.12％。

6.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：范燕龙，王亚静，楚梦如，王肖，季妍，荣孜杭，韩倩茹，牛若凡，
申请(专利权)人：石家庄四药有限公司，
类型：发明
国别省市：