利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法技术

本发明专利技术属于白酒检测技术领域，具体涉及利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法，手性乳酸乙酯包括L

【技术实现步骤摘要】
利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法


[0001]本专利技术属于白酒检测
，具体涉及利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法。

技术介绍

[0002]随着分析检测技术的不断发展，特别是高效毛细管气相色谱、液相色谱以及气质、液质联用技术的发展和应用，结合白酒的感官品尝、探明白酒中骨架成分的种类以及含量，研究其组成特点，有可能逐步揭开各类名酒“独特风味”的奥秘。众多研究人员在试图努力采用最新技术去识别未曾认识的白酒中微量成分甚至痕量成分，以对白酒的风格特色做出判定区别。
[0003]现有技术中的检测方法不便于对酒中的乳酸乙酯进行定量与定性的检测，并且检测方式较为复杂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法，解决了现有技术中的检测方法不便于对酒中的乳酸乙酯进行定量与定性的检测，并且检测方式较为复杂的问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术提供利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法，
[0006]所述手性乳酸乙酯包括L
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乳酸乙酯和D
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乳酸乙酯：
[0007]所用仪器为：Agilent7890A气相色谱仪、配备安捷伦手性毛细管柱：19091G
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B233
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30mX0.25mmX0.25um、G4513A自动进样器、7693Autosampler 150位盘、G2171BA化学工作站、氢火焰检测器；
[0008]所述方法包括如下步骤：
[0009](1)无需对酒样进行处理；
[0010]使用G4513A自动进样器对酒样进行取样0.5uL，放入到Agilent7890A气相色谱仪内进行分离：
[0011](2)设定Agilent7890A气相色谱仪的条件：
[0012]色谱柱：安捷伦手性毛细管柱：19091G
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B233
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30mX0.25mmX0.25um，色谱仪用载气为高纯氮气，柱温70℃；
[0013]样品室温度：10
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20℃；
[0014]流动相：A相为氮气，B相为酒样，然后进行程序升温，进样量为0.5uL，所检测时间为14Min，分流比为25:1，恒定流速为1mL/min；
[0015](3)采用氢火焰检测器进行检测；
[0016]将待测酒样按照步骤(1)的方式进行处理后，按步骤(2)与步骤(3)得方式进行检测，然后通过G2171BA化学工作站计算峰值面积进行定性与定量。
[0017]进一步，所述步骤(2)中的程序升温方法为：
[0018]初始温度为70℃，保持8min，再以40℃/min快速升温到220℃，保持6min。
[0019]进一步，所述步骤(3)的具体方法为：
[0020]取L
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乳酸乙酯和D
‑
乳酸乙酯配制质量浓度范围在12.5～300μg/L的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的条件取0.5uL各标准工作溶液进样，作超高效气相色谱检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得两种手性乳酸乙酯的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应手性乳酸乙酯的标准曲线；
[0021]待测白酒酒样的检测将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后，取1.5mL按步骤(2)的条件作FID检测，通过收集放大，获得待测样品的色谱图，获得待测样品的色谱图，对待测白酒酒样根据保留时间进行定性分析，然后根据标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析。
[0022]本专利技术的有益效果在于：方法简单快捷，能够准确地对白酒中的乳酸乙酯进行定性、定量，为白酒中两种手性乳酸乙酯的准确判定、快速检测提供科学依据，为区分天然发酵乳酸乙酯与人为添加乳酸乙酯提供新思路。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法的初温分离乳酸乙酯对映体色谱图；
[0024]图2为本专利技术实施例利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法的升温分离乳酸乙酯对映体色谱图。
具体实施方式
[0025]下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0026]如图1、图2所示，本实施例提供利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法，
[0027]所述手性乳酸乙酯包括L
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乳酸乙酯和D
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乳酸乙酯：
[0028]所用仪器为：Agilent7890A气相色谱仪、配备安捷伦手性毛细管柱：19091G
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B233
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30mX0.25mmX0.25um、G4513A自动进样器、7693Autosampler 150位盘、G2171BA化学工作站、氢火焰检测器；
[0029]所述方法包括如下步骤：
[0030](1)无需对酒样进行处理；
[0031]使用G4513A自动进样器对酒样进行取样0.5uL，放入到Agilent7890A气相色谱仪内进行分离：
[0032](2)设定Agilent7890A气相色谱仪的条件：
[0033]色谱柱：安捷伦手性毛细管柱：19091G
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B233
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30mX0.25mmX0.25um，色谱仪用载气为高纯氮气，柱温70℃；
[0034]样品室温度：10
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20℃；
[0035]流动相：A相为氮气，B相为酒样，然后进行程序升温，进样量为0.5uL，所检测时间为14Min，分流比为25:1，恒定流速为1mL/min；
[0036](3)采用氢火焰检测器进行检测；
[0037]将待测酒样按照步骤(1)的方式进行处理后，按步骤(2)与步骤(3)得方式进行检测，然后通过G2171BA化学工作站计算峰值面积进行定性与定量。
[0038]所述步骤(2)中的程序升温方法为：
[0039]初始温度为70℃，保持8min，再以40℃/min快速升温到220℃，保持6min。
[0040]所述步骤(3)的具体方法为：
[0041]取L
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乳酸乙酯和D
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乳酸乙酯配制质量浓度范围在12.5～300μg/L的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的条件取1.5mL各标准工作溶液进样，作超高效气相色谱检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得两种手性乳酸乙酯的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应手性乳酸乙酯的标准曲线；
[0042]气相色谱的每一个峰面积都对映相应物质含量，安捷伦G2171BA化学工作站可以直接计算出峰面积PA*S值，我们可以根据对映体峰面积求算出左右旋体相对百分含量以及百分比差ee值(对应旋光度)，如下表：
[0043]白酒样品与香料物质在色谱分析中乳酸乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法，其特征在于：所述手性乳酸乙酯包括L
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乳酸乙酯和D
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乳酸乙酯：所用仪器为：Agilent7890A气相色谱仪、配备安捷伦手性毛细管柱：19091G
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B233
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30mX0.25mmX0.25um、G4513A自动进样器、7693Autosampler 150位盘、G2171BA化学工作站、氢火焰检测器；所述方法包括如下步骤：(1)无需对酒样进行处理；使用G4513A自动进样器对酒样进行取样0.5uL，放入到Agilent7890A气相色谱仪内进行分离：(2)设定Agilent7890A气相色谱仪的条件：色谱柱：安捷伦手性毛细管柱：19091G
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B233
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30mX0.25mmX0.25um，色谱仪用载气为高纯氮气，柱温70℃；样品室温度：10
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20℃；流动相：A相为氮气，B相为酒样，然后进行程序升温，进样量为0.5uL，所检测时间为14Min，分流比为25:1，恒定流速为1mL/min；(3)采用氢火焰检测器进行检测；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冰川，刘刚军，张强，罗显磊，
申请(专利权)人：四川绵竹剑南春酒厂有限公司，
类型：发明
国别省市：