穿破石的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了穿破石的质量检测方法，该方法包括以下：步骤1、穿破石供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备：步骤3、标准曲线的建立：步骤4、色谱图的测定：步骤5、指纹图谱的建立。本发明专利技术根据穿破石中所含的活性成分的结构性质特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件，经多次实验验证表明,本发明专利技术提供的穿破石的含量测定方法与指纹图谱检测方法，可以全面、客观、准确的检测和评价来源为桑科柘属植物柘树的穿破石质量，为保证穿破石疗效具有重要意义。且建立的标准曲线方程，具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。重现性好等优点。重现性好等优点。

【技术实现步骤摘要】
穿破石的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种中药的检测方法，具体涉及穿破石的质量检测方法。

技术介绍

[0002]穿破石属于民间常用药、民族药和草药，出自《岭南采药录》，其来源为桑科柘属植物构棘Cudrania cochinchinensis(Lour.)Kudo et Masam或柘树Cudrania tricuspidata(Carr.)Bur et Lavallee[Maclura tricuspidata carr]的干燥根。穿破石具有祛风通络，利湿，活血通经，解毒消肿，清除湿热等功效，用于治疗风湿关节疼痛，黄疸，闭经，肺结核，胃十二指肠溃疡等，常用于急慢性肝炎的治疗,也用于治疗输卵管阻塞性不孕，糖尿病，抑制破骨细胞分化等研究。其药材标准始收录于《中国药典》1977年版一部，在多个地方标准如《湖南省中药材标准》(2009年版)、《陕西省药材标准》(2015年版)、《贵州省中药、民族药药材标准》(2019年版第一册)等中均有收录，并在多省的《中药饮片炮制规范》中也有收录。虽然穿破石在多个地方标准及省级炮制规范中有收载，但是关于穿破本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种穿破石的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、穿破石供试品溶液的制备：取穿破石粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，用甲醇复溶，转移至10mL容量瓶，并用甲醇定容，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；步骤2、混合对照品溶液的制备：精密称取对照品白藜芦醇、花旗松素、槲皮素、桑色素、伞形花内酯、柚皮素、山奈酚、齐墩果酸、大黄素、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇，加甲醇制得一定浓度的混合对照品溶液；步骤3、标准曲线的建立：取步骤2的混合对照品溶液依次稀释5倍，然后取10μL注入高效液相色谱仪，以对照品进样量X(μg)为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线方程；步骤4、色谱图的测定：分别精密吸取步骤1供试品溶液和步骤2混合对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤5、指纹图谱的建立：将步骤4中获得的穿破石供试品溶液的液相色谱图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012A；选择不同批次穿破石的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成穿破石的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。2.根据权利要求1所述的穿破石的质量检测方法，其特征在于，步骤1穿破石供试品溶液制备方法为：精密称定基源为柘树类穿破石不同批次的样品1～5克，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，用甲醇复溶，转移至10mL容量瓶，并用甲醇定容，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得基源为柘树类穿破石不同批次的供试品溶液。3.根据权利要求1所述的穿破石的质量检测方法，其特征在于，步骤2混合对照品溶液的制备：分别精密称取对照品白藜芦醇、花旗松素、槲皮素、桑色素、伞形花内酯、柚皮素、山奈酚、大黄素、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇，加甲醇制得浓度为0.0622mg/mL、0.2950mg/mL、0.0375mg/mL、0.1540mg/mL、0.1630mg/mL、0.1120mg/mL、0.0303mg/mL、0.0458mg/mL、0.0470mg/mL、1.1635m/mL的混合对照品溶液。4.根据权利要求1所述的穿破石的质量检测方法，其特征在于，步骤3中，液相色谱条件为：YMC
‑
Pack ODS
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AC
18
色谱柱，规格为4.6mm
×
250mm，5μm；流动相为乙腈为A相
‑
0.1％磷酸水为B相，梯度洗脱：0～10min，5％～5％A；10～20min，5％～10％A；20～30min，10％～10％A；30～50min，10％～20％A；50～60min，20％～20％A；60～90min，20％～35％A；90～120min，35％～55％A；120～170min，55％～55％A；170～195min，55％～90％A；195～200min，90％～5％A；200～205min，5％～5％A；；流速1mL/min；柱温30℃；进样量10μL；检测波长230nm、255nm、260nm、280nm。5.根据权利要求1至4任一项所述的穿破石的质量检测方法，其特征在于，对照品的标准曲线方程为：花旗松素：y＝36672x+139866，R＝0.9998，柚皮素：y＝32981x+18734，R＝0.9999，山奈
酚：y＝37294x+21...

【专利技术属性】
技术研发人员：金俊杰，蔡宝昌，杨樱，李伟东，李国维，胡玉凯，刘晴，郑琳玉，丁斐，张玲，
申请(专利权)人：南京海源中药饮片有限公司，
类型：发明
国别省市：