一种穿破石配方颗粒剂及制备方法组成比例

本发明专利技术公开了一种基源为构棘类穿破石配方颗粒剂及其制备方法：步骤一：称取基源为构棘类穿破石饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～3h，过滤，滤渣加入再加8～10倍量的50％乙醇，提取1～3h，过滤，合并两次滤液，浓缩至相对密度1.25～1.35g/mL的基源为构棘类穿破石浸膏；步骤二：将糊精和步骤一制备得到的基源为构棘类穿破石浸膏混合均匀，制成软材，过24目筛制粒，置于50℃～75℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度63％以下，整粒。本发明专利技术制备得到的基源为构棘类穿破石配方颗粒剂稳定性好，有效成分含量高，工艺设计合理，可实现工业化生产。工业化生产。工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种穿破石配方颗粒剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及中药领域，具体涉及一种基源为构棘类穿破石配方颗粒剂及其制备方法与质量检测方法。

技术介绍

[0002]穿破石为桑科植物构棘Cudrania cochinchinensis(Lour.)kudo.et Masam.或柘树Cudrania tricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根，具有祛风通络、清热除湿、解毒消肿的功效，用于治疗风湿痹痛，跌打损伤，黄疸，腮腺炎，肺结核，胃和十二指溃疡，淋浊，蛊胀，闭经，劳伤咳血，疔疮痈肿，在临床上常用于治疗急慢性肝炎、关节炎、不孕不育、尿结石等疾病，也有成功治疗胰腺癌的报道，穿破石确切的疗效使其具有实验研究价值。通过前期研究可知，构棘类穿破石和柘树类穿破石在成分上存在一定差异，构棘类穿破石与柘树类穿破石相比，桑色素、大黄素含量更高而氧化白藜芦醇含量更低，构棘类穿破石可检出五味子乙素成分而柘树类穿破石无法检出，故两种基源的穿破石饮片在性状及质量检测方法上需做出分别。
[0003]中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，经中医临床配方后，供患者即冲即服的颗粒，是传统中药饮片和汤剂改良产品，是中药现代化的有益尝试，其很大程度上解决了传统中药服用、携带不方便的问题，使中药更易于被患者接受，让具有几千年历史的传统中医药焕发了青春。
[0004]现有的穿破石大多和其它药味共煎，不能达到穿破石的最佳提取工艺要求，对穿破石中有效成分的溶出率不高。因此，本专利技术以穿破石为基础制备配方颗粒，并通过大量实验优化其成型工艺，提供一种活性成分含量高，符合配方颗粒剂需求的穿破石配方颗粒剂的制备方法。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的目的在于克服上述技术不足，通过大量实验筛选出最佳的提取工艺，提供一种有效成分含量高，符合配方颗粒剂需求，工艺设计合理，可保证临床疗效的穿破石配方颗粒剂的制备方法。本专利技术另外一个目的是提供该颗粒剂的质量检测方法。
[0006]技术方案：为了达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：
[0007]一种穿破石配方颗粒的制备方法，包括步骤如下：
[0008]步骤一：称取穿破石饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～ 3h，过滤，残渣、再加8～10倍量30～60％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20
‑
1.35g/mL的穿破石浸膏；
[0009]步骤二：将糊精与步骤一制备得到的穿破石浸膏混合均匀，制成软材，过 24目筛制粒，置于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度63％以下，整粒，即得。
[0010]作为优选方案，以上所述的一种穿破石配方颗粒的制备方法，包括步骤如下：
[0011]步骤一：称取穿破石饮片，置于容器中，加入10倍量水，热回流提取2h，过滤，残渣
再加8倍量50％乙醇，提取2h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.28g/mL的穿破石浸膏；
[0012]步骤二：将糊精与步骤一制备得到的穿破石浸膏混合均匀，以50％乙醇为润湿剂制备成软材，过24目筛制粒，置于60℃烘箱中干燥1h，控制环境湿度 63％以下，整粒，即得。
[0013]作为优选方案，以上所述的一种穿破石配方颗粒剂的制备方法，糊精与穿破石浸膏的质量比为3：2。
[0014]本专利技术所述的穿破石配方颗粒的质量检测方法，包括以下步骤：
[0015](1)对照品溶液的制备
[0016]取伞形花内酯、花旗松素、桑色素、柚皮素、大黄素、大黄素甲醚、五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成含伞形花内酯0.0945mg/ml、花旗松素 0.0601mg/ml、桑色素0.1445mg/ml、柚皮素0.0164mg/ml、大黄素0.1335mg/ml、大黄素甲醚0.09mg/ml、五味子乙素0.2775mg/ml的混合对照品溶液。
[0017]将混合对照品溶液稀释2、4、6、8、10倍后分别进样，按照液相色谱条件测定峰面积值，以对照品进样质量浓度X为横坐标、峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线，结果为伞形花内酯：y＝15612x+14286，R＝0.9999；花旗松素：y＝ 36438x+22841，R＝0.9998；桑色素：y＝35584x+38266，R＝0.9999；柚皮素： y＝64756x+8671，R＝0.9999；大黄素：y＝36490x+33252，R＝0.9999；大黄素甲醚：y＝6831.2x
‑
9289.9，R＝0.9998；五味子乙素：y＝14581x
‑
2184.5，R＝0.9999；
[0018](2)供试品溶液的制备
[0019]取穿破石配方颗粒剂用乙醇超声溶解，过滤得提取液；
[0020](3)取供试品溶液按照液相色谱条件测定，并根据步骤(1)的回归方程计算出供试品中花旗松素的含量。
[0021]作为优选方案，以上所述的穿破石配方颗粒剂的质量检测方法，色谱条件为：色谱柱YMC
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Pack ODS
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A柱，规格250
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4.6mm，5μm；流动相选用乙腈为A相， 0.1％磷酸水溶液为B相，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0～10min，5％～5％A； 10～20min，5％～10％A；20～30min，10％～10％A；30～50min，10％～20％A；50～60min， 20％～20％A；60～90min，20％～35％A；90～120min，35％～55％A；120～170min， 55％～55％A；170～195min，55％～90％A；流速：1.0mL/min；检测波长：260nm；柱温：30℃；进样量：10μL。
[0022]一、配方颗粒提取工艺筛选
[0023]1.1提取工艺筛选
[0024]工艺1：称取基源为构棘类穿破石饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，用 10倍量蒸馏水煎煮2次，每次2h，过滤，合并水提液，取1mL提取液过0.45μm 微孔滤膜，进行含量测定。
[0025]工艺2：称取基源为构棘类穿破石饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量95％乙醇，加热回流提取2次，每次2h，合并提取液，取1mL提取液过0.45μm微孔滤膜。
[0026]工艺3：称取基源为构棘类穿破石饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量50％乙醇，加热回流提取2次，每次2h，合并提取液，取1mL提取液过0.45μm微孔滤膜，进行含量测定。
[0027]工艺4：称取基源为构棘类穿破石饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量蒸馏水，加热回流提取2h后，残渣加8倍量的50％乙醇，再提2h合并提取液，取1mL提取液过
0.45μm微孔滤膜，进行含量测定。
[0028]工艺5：称取基源为构棘类穿破石饮片100g，置于2000ml圆底烧瓶中，加入10倍量蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基源为构棘类穿破石配方颗粒剂，其特征在于，它是通过以下方法制备得到的：步骤一：称取基源为构棘类穿破石饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，加热回流提取1～3h，过滤，残渣再加8～10倍量体积浓度30～60％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20
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1.35g/mL的基源为构棘类穿破石浸膏；步骤二：将糊精与步骤一制备得到的基源为构棘类穿破石浸膏混合均匀，制成软材，过筛制粒，置于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度63％以下，整粒，即得。2.一种基源为构棘类穿破石配方颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：步骤一：称取基源为构棘类穿破石饮片，置于容器中，加入8～10倍量水，热回流提取1～3h，过滤，残渣再加8～10倍量体积浓度30～60％乙醇，提取1～3h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.20
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1.35g/mL的基源为构棘类穿破石浸膏；步骤二：将糊精与步骤一制备得到的基源为构棘类穿破石浸膏混合均匀，制成软材，过筛制粒，置于60～80℃烘箱中干燥1～2h，控制环境湿度63％以下，整粒，即得。3.根据权利要求2所述的一种基源为构棘类穿破石配方颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：步骤一：称取基源为构棘类穿破石饮片，置于容器中，加入10倍量水，热回流提取2h，过滤，残渣再加8倍量体积浓度50％乙醇，提取2h，过滤，合并二次提取液，浓缩相对密度至1.28g/mL的基源为构棘类穿破石浸膏；步骤二：将糊精与步骤一制备得到的基源为构棘类穿破石浸膏混合均匀，以50％乙醇为润湿剂制备成软材，过24目筛制粒，置于60℃烘箱中干燥1h，控制环境湿度62％以下，整粒，即得。4.根据权利要求2或3所述的一种基源为构棘类穿破石配方颗粒剂的制备方法，其特征在于，糊精与穿破石浸膏的质量比为3：2。5.权利要求1所述的基源为构棘类穿破石配方颗粒剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备取伞形花内酯、花旗松素、桑色素、柚皮素、大黄素、大黄素甲醚、五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成含伞形花内酯0.0945m...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡宝昌，李国维，金俊杰，李伟东，胡玉凯，杨樱，刘晴，郑琳玉，丁斐，张玲，
申请(专利权)人：南京海源中药饮片有限公司，
类型：发明
国别省市：