本发明专利技术公开了一种光致变色硅烷偶联剂及其制备方法和应用，由带有双键侧链的螺吡喃和三烷氧基硅氢在催化剂作用下通过硅氢加成反应生成。本发明专利技术硅烷偶联剂通过在硅原子上增加螺吡喃分子，从而实现在改性的同时具有光致变色的作用，可作为纳米粉体或橡胶的改性剂和变色剂，反应操作简单，且与纳米粉体或橡胶的相容性好，不会降低纳米粉体或橡胶的自身性能，是一种十分理想的硅烷偶联剂。是一种十分理想的硅烷偶联剂。
【技术实现步骤摘要】
一种光致变色硅烷偶联剂及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及一种光致变色硅烷偶联剂及其制备方法和应用，属于硅烷偶联剂
技术介绍
[0002]硅烷偶联剂的应用领域非常广泛，特别是在有机聚合物复合材料制备、金属/非金属材料保护、有机硅对高分子化合物改性和有机高分子/无机功能杂化材料的合成等四大领域。尽管硅烷联剂的研究和开发已逾70年，但合成和应用研究一直在进行。
[0003]用硅烷偶联剂对客体进行修饰来改善纳米粉体或橡胶的反应活性、稳定性、分散性是常用的方法。硅烷偶联剂一定程度上改善了纳米粉体的反应活性及橡胶的特性，但要得到目标修饰物需要进一步反应可能需要若干步骤。在研究中发现，如果想使纳米粉体或橡胶制品具有光致变色的特性，既要考虑光致变色特性，又要使改性后的硅烷偶联剂满足与纳米粉体、橡胶制品的相容性，还不能降低纳米粉体或橡胶制品自身的性能，这难度较大。因此，设计、合成一种具有光致变色性质的、能够适合于纳米粉体或橡胶制品的硅烷偶联剂难度较大，目前未见报道。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供了一种光致变色硅烷偶联剂，该光致变色硅烷偶联剂能够作为偶联剂实现对纳米粉体或橡胶的表面修饰，从而使纳米粉体或橡胶等具有光致变色特性，能够实现特定的变色需求，且与纳米粉体或橡胶有很好的相容性，不会降低纳米粉体或橡胶的自身性能，具有很好的应用前景。
[0005]本专利技术具体技术方案如下：本专利技术的光致变色硅烷偶联剂具有下式所述的结构式：。
[0006]本专利技术的光致变色硅烷偶联剂通过分子中烷氧基水解形成羟基，从而实现与纳米粉体或橡胶等的偶联，本专利技术结构特殊，其中，R为C1
‑
C3的烷基，例如甲基、乙基、丙基、异丙基。优选的，R为乙基。
[0007]本专利技术光致变色硅烷偶联剂通过式A所示的带有双键侧链的螺吡喃和式B所示的三烷氧基硅氢在催化剂作用下通过硅氢加成反应生成；反应式如下：
g三乙氧基硅氢（0.1mol），2.037g（0.005mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应3小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得产品纯度为93%，收率为91.1%。
[0020]实施例4按照反应原料1:1.2的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃和19.44 g三乙氧基硅氢（0.12mol），815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800 g）加入到反应釜中，控制反应温度67℃，在氩气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得产品纯度为91.8%，收率为91%。
[0021]实施例5按照反应原料1:1.4的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃和22.68 g三乙氧基硅氢（0.14mol），815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的乙醚（800 g）加入到反应釜中，控制反应温度67℃，在氩气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得产品纯度为90.1%，收率为88%。
[0022]实施例6按照反应原料1:1.5的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃和24.3 g三乙氧基硅氢（0.15mol），815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的二氧六环（800 g）加入到反应釜中，控制反应温度45℃，在氮气保护下反应10小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得产品纯度为88.6%，收率为80.9%。
[0023]实施例7按照反应原料1:1的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃、12.2 g三甲氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得产品纯度为89%，收率为84%，同时发现在后处理过程中该产物极易发生水解。
[0024]实施例8按照反应原料1:1的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃、20.6 g三丙氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得产品纯度为92%，收率为88%。
[0025]对比例1按照反应原料1:1的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃、24.8 g三丁氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得产品纯度为56%，收率低于40%。
[0026]对比例2按照反应原料1:1的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃、29.1 g三戊氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得原料转化率为47%。
[0027]对比例3
按照反应原料1:1的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃、33.2 g乙氧基二辛氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得原料转化率为17%。
[0028]对比例4按照反应原料1:1的摩尔比，将34.8 g（0.1mol）带有烯丙基侧链的螺吡喃、27.6 g乙氧基二己氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得原料转化率为29.5%。
[0029]对比例5按照反应原料1:1的摩尔比，将36.2 g（0.1mol）带有丁烯基（端位）侧链的螺吡喃、16.4 g三乙氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮气保护下反应6小时后结束反应，对反应液进行气相色谱与质谱检测，测得原料转化率为56.5%，未知杂质较多，产率39.4%。
[0030]对比例6按照反应原料1:1的摩尔比，将37.6 g（0.1mol）带有戊烯基（端位）侧链的螺吡喃、16.4 g三乙氧基硅氢（0.1mol）、815 mg（0.002mol）H2PtCl6以及干燥的THF（800g）加入到反应釜中，控制反应温度60℃，在氮本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种光致变色硅烷偶联剂，其特征是，具有下式所述的结构式：；式中，R为C1
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C3的烷基。2.根据权利要求1所述的光致变色硅烷偶联剂，其特征是：R为乙基。3.权利要求1或2所述的光致变色硅烷偶联剂的制备方法，其特征是：由式A所示的带有双键侧链的螺吡喃和式B所示的三烷氧基硅氢在催化剂作用下反应得到；双键侧链的螺吡喃和式B所示的三烷氧基硅氢在催化剂作用下反应得到；。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：所述催化剂为贵金属催化剂；优选的，所述催化剂为氯铂酸或氯化钌；优选的，催化剂的摩尔量为化合物A摩尔量的0.008
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0.05倍，优选为0.02倍。5.根据权利要求3所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：马松，马德龙，张雪，潘琳琳，王桂伦，王才鹏，王庆振，
申请(专利权)人：上海橡实化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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