一种氮掺杂Ti02导电粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有良好导电性能的氮掺杂二氧化钛导电粉及其制备方法。氮掺杂二氧化钛导电粉，其组成为：ＴｉＯ↓［２－ｘ］Ｎ↓［ｙ］。将二氧化钛粉体或者偏钛酸置于高温炉中，以５～１００ｃｍ／ｍｉｎ流速通Ｎ原料，升温到７００～１５００℃，反应０．５～２５小时后降至室温，即得二氧化钛导电粉，在４０ｋｇ／ｃｍ↑［２］压力下测量，体积电阻率低达２×１０↑［－３］Ω.ｃｍ。该制备方法简单高效，成本低廉，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有良好导电性能的氮掺杂二氧化钛导电粉及其制备方法，体积电阻率低达2×10-3Ω·cm(40kg/cm2)，该制备方法工艺简单高效，成本低廉，易于实现工业化。所得产品和所用原料均不含有污染环境的元素，因而对环境友好。本专利技术属于无机抗静电材料领域。
技术介绍
抗静电材料广泛应用于炸药、煤炭、石油化工、纺织、电子等国民经济各个部门。目前抗静电材料的种类主要有金属粉、碳系材料以及一些导电氧化物。金属粉具有良好的导电性，但一般具有较大的比重，并且耐酸耐碱性以及抗氧化性能差，价格一般比较昂贵。碳黑的电阻率一般在0.2～50Ω·cm，原料来源丰富、成本低、质轻，但分散性、耐油和附着能力差。导电氧化物一般以云母粉、钛白粉、氧化锌、重晶石、石英粉等为核体，通过表面包覆掺Sb氧化锡的办法来制备导电粉。这类材料的电阻率相对较大，并且工艺复杂，成本较高。二氧化钛导电粉无毒、具有良好的导电性和稳定性，是良好的抗静电剂和电磁屏蔽剂，大量应用于炸药、煤炭、石油、化工、纺织等国民经济各个部门。目前制备二氧化钛导电粉的方法主要有两种，1.表面包覆导电膜，采用化学共沉淀法在二氧化钛粉体表面沉积掺Sb的SnO2透明导电膜，该方法制备的导电粉具有较高的白度，电阻率在101～102Ω·cm数量级，具有颜料和抗静电的双重作用，然而其生产工艺复杂，导致成本较高。2.高温或在还原气氛下加热制备低价氧化钛——钛黑，高温下，TiO2将部分失去氧，偏离化学计量比，表示为TinO2n-1，部分氧原子和钛原子离开晶格位置形成缺陷中心，二氧化钛内部产生大量的载流子，使其导电性大为提高。电阻率在一般在10-1～101Ω·cm数量级。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有良好导电性能的二氧化钛导电粉，其特征在于以二氧化钛或者偏钛酸为原料，在高温下与氨气或氮气或有机胺反应进行N掺杂，体积电阻率低达2×10-3Ω·cm(40kg/cm2压力下)。其组成为TiO2-xNy。同时提供一种工艺简单高效，成本低廉，易于实现工业化的制备方法。本专利技术的目的是这样实现的将二氧化钛粉体或者偏钛酸置于高温炉中，以5～100cm/min流速通入氨气或氮气或有机胺，升温到700～1500℃，反应0.5～25小时，在氨气或氮气气氛中降至室温，即制得掺N二氧化钛导电粉。本专利技术的优点是通过高温掺N制备的二氧化钛导电粉，具有良好的导电性，体积电阻率低达2×10-3Ω·cm(40kg/cm2)，颜色为灰黑色或深红棕色，并且具有良好的稳定性、分散性和耐候性。该制备方法工艺简单高效，成本低廉，易于实现工业化。所得产品和所用原料均不含有污染环境的元素，因而对环境友好。为了更好的阐明本专利技术的科学意义和实际价值，下面结合实例和附图来进行详细说明。附图说明图1按实施例1、实施例2、实施例5所制备的掺N二氧化钛导电粉的X-射线衍射图。横坐标为衍射角2θ，纵坐标为衍射强度。a、b、c分别代表按实施例1、实施例2、实施例5制备的掺N二氧化钛的X-射线衍射图。图2按照施例1、实施例2、实施例5所制备的掺N二氧化钛导电粉的紫外-可见光吸收性能图。横坐标为波长，纵坐标为光反射率。a、b、c分别代表按实施例1、实施例2、实施例5制备的掺N二氧化钛的紫外-可见光吸收性能图。实施例1称取纳米二氧化钛(攀枝花钢铁研究院生产，48nm)8克，置于石英管炉中，以30cm/min流速通入氨气，升温到1000℃，反应5个小时，然后在氨气气氛中冷却到室温，即得到掺N二氧化钛导电粉，颜色为深红棕色。将制备的TiO2导电粉于110℃干燥30分钟，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2压力下，测得电阻率为2.0×10-3Ω·cm，N元素含量为9.2％，产品组成为TiO132N0.5。产品在紫外可见光范围内有很强的光吸收性能，吸收率在95％以上。实施例2称取偏钛酸(工业用品)10克，置于石英管炉中，以40cm/min流速通入氨气，程序升温到800℃，反应12个小时，然后在氨气气氛中冷却到室温，即得到掺N二氧化钛导电粉，颜色为深红棕色。将制备的TiO2导电粉于110℃干燥30分钟，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2压力下，测得电阻率为4.0×10-3Ω·cm，N元素含量为7.33％，产品组成为TiO1.42N0.4。产品在紫外可见光范围内有很强的光吸收性能，吸收率在95％以上。实施例3称取纳米二氧化钛(攀枝花钢铁研究院生产，48nm)5克，置于石英管炉中，以30cm/min流速通入氮气，程序升温到1400℃，反应15个小时，然后在氮气气氛中冷却到室温，即得到掺N二氧化钛导电粉，颜色为深红棕色。将制备的TiO2导电粉于110℃干燥30分钟，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2压力下，测得电阻率为3.0×10-3Ω·cm，N元素含量为11.8％，产品组成为TiO1.18N0.64。产品在紫外可见光范围内有很强的光吸收性能，吸收率在95％以上。实施例4称取偏钛酸(工业用品)3千克，置于气氛炉中，以20cm/min流速通入氨气，程序升温到900℃，反应24个小时，然后在氨气氛中冷却到室温，即得到掺N二氧化钛导电粉，颜色为深红棕色。将制备的TiO2导电粉于110℃干燥30分钟，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2压力下，测得电阻率为2.3×10-3Ω·cm，N元素含量为15％，产品组成为TiO1.06N0.82。产品在紫外可见光范围内有很强的光吸收性能，吸收率在95％以上。实施例5以纳米二氧化钛(攀枝花钢铁研究院生产，48nm)为原料，在高温回转炉中连续进料，炉温升到1000℃，以30cm/min流速通入氨气，每小时可生产5公斤二氧化钛导电粉，颜色为深红棕色。将制备的TiO2导电粉于110℃干燥30分钟，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2压力下，测得电阻率为3.6×10-3Ω·cm，N元素含量为10.7％，产品组成为TiO1.22N0.58。产品在紫外可见光范围内有很强的光吸收性能，吸收率在95％以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有良好导电性能的ＴｉＯ↓［２］导电粉，其特征在于：所述的导电粉为掺氮二氧化钛导电粉，其组成为：ＴｉＯ↓［２－ｘ］Ｎ↓［ｙ］。

【技术特征摘要】
CN 2005-12-9 20051002226331.一种具有良好导电性能的TiO2导电粉，其特征在于所述的导电粉为掺氮二氧化钛导电粉，其组成为TiO2-xNy2.根据权利要求1所述的掺氮二氧化钛导电粉，其特征在于x＝0.2～2，y＝0.1～1.0。3.根据权利要求1所述的掺氮二氧化钛导...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯良荣，袁明军，崔文全，李苹，
申请(专利权)人：中国科学院成都有机化学有限公司，
类型：发明
国别省市：90[]