一种碳化硅晶体的二次退火方法技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅晶体的二次退火方法，包括：将碳化硅晶体放置在坩埚中在退火炉内进行退火处理；所述坩埚包括：大坩埚；设置在所述大坩埚内的小坩埚；设置在所述小坩埚内的环形石墨毡；所述晶体水平方向放置在环形石墨毡的中心。本发明专利技术在二次退火阶段使用“双坩埚”模式加“环形石墨毡”，减少温度梯度，使温度梯度保持在2～6℃，使晶体内部应力得到缓慢释放，同时避免晶体在退火过程中产生新的应力。本发明专利技术提供的二次退火的方法可对坩埚高度和晶体厚度进行合理配置，同时放置多块晶体，增加效率。加效率。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅晶体的二次退火方法


[0001]本专利技术属于碳化硅晶体
，尤其涉及一种碳化硅晶体的二次退火方法。

技术介绍

[0002]目前使用物理气相传输法(PVT)生长的碳化硅晶体，高质量的晶体对坩埚材料，温度，压力，原料，籽晶等都有很高的要求。其中坩埚所处温场对晶体的应力，位错，有着很大的影响。一方面晶体生长依靠温场的温度梯度，根据轴向与径向的温度梯度的不同，晶体各向的生长速度也不同，使得碳化硅晶体内部原子之间相互约束，因不能自由膨胀收缩而产生应力。另一方面通常需要晶体生长面呈微凸状，以减少晶体缺陷，提高晶体质量，并扩大晶体单晶区，这种晶体面型也导致晶体内部应力增大。应力过大会导致晶体容易破裂，缺陷增多，加工成品率降低，也会影响到加工出晶片的面型，进而影响外延片的质量。合适的原位退火与二次退火工艺可以有效的减少晶体内部应力。
[0003]原位退火，顾名思义是在单晶生长结束后，在不改变原来生长温场结构基础上的退火，虽然可以通过缓慢降温速度，提高退火压力等方式，在一定程度上释放晶体内部的应力，但由于生长温场固有的轴向与径向温度梯度大的特点，原位退火后晶体依旧存在较大的应力；而二次退火可通过改变晶体放置方式、改变温场结构，调整压力和温度工艺曲线等方式来减少退火温度梯度或改变梯度方向，从而有效消除晶体内部应力。
[0004]目前最常见的晶体退火方式是，使用石墨纸包裹碳化硅晶体水平放入铺满碳化硅原料的坩埚中，可同时放入多块晶体；装配好后将坩埚放入高温退火炉中，在一定的压力下，升温至晶体退火温度，再缓慢降温。现有技术中的方法使用石墨纸和大量碳化硅原料用于防止晶体过度石墨化，但这种方法无法保证晶体径向温度梯度控制在较小范围，无法避免在二次退火中产生新的应力。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种进一步降低温场轴向与径向温度梯度的碳化硅晶体二次退火方法。
[0006]本专利技术提供了一种碳化硅晶体的二次退火方法，包括：
[0007]将碳化硅晶体放置在坩埚中在退火炉内进行退火处理；
[0008]所述坩埚包括：
[0009]大坩埚；
[0010]设置在所述大坩埚内的小坩埚，小坩埚与大坩埚同轴放置；
[0011]设置在所述小坩埚内的环形石墨毡；
[0012]所述碳化硅晶体水平方向放置在环形石墨毡的中心。
[0013]优选的，所述碳化硅晶体的直径为4～8英寸。
[0014]优选的，所述环形石墨毡的内径为碳化硅晶体直径的1/3～2/3，外径不小于碳化硅晶体直径，厚度为碳化硅晶体厚度的0.3～2.5倍。
[0015]优选的，所述小坩埚的内径是碳化硅晶体直径的1.1～2.0倍。
[0016]优选的，所述大坩埚的内径是小坩埚外径的1.1～3.0倍。
[0017]优选的，所述小坩埚底部与大坩埚底部之间的距离为20～150mm。
[0018]优选的，所述大坩埚和小坩埚之间的间隙体积为大坩埚体积的20～40％。
[0019]优选的，所述大坩埚和小坩埚之间的间隙中填充有保温材料。
[0020]优选的，所述保温材料选自石墨毡或碳化硅粉料中的一种或两种。
[0021]优选的，所述退火处理的方法包括：
[0022]升温至退火温度后保温，然后进行一次降温，最后进行二次降温；
[0023]所述升温的时间为10～20小时；
[0024]所述退火温度为2000～2500℃；
[0025]所述保温时间为20～40小时；
[0026]所述一次降温为在20～40小时降温至1000～1250℃；
[0027]所述二次降温为在10～15小时降温至室温。
[0028]本专利技术提供了一种“双坩埚”结构和加“环形石墨毡”的退火方法，用于调整晶体径向、轴向温度差，使晶体各处温度基本相同，晶体膨胀收缩时不受内部之间的相互约束。本专利技术在二次退火阶段使用“双坩埚”模式加“环形石墨毡”，减少径向和轴向温度梯度，使温度梯度保持在2～6℃，使晶体内部应力得到缓慢释放，同时避免晶体在退火过程中产生新的应力。由于晶体边缘相较于晶体中心更易散热，为保持晶体温度一致性，减少后续破损率，将晶体水平放在环形石墨毡上，使边缘的保温效果高于中心，此方法可根据坩埚高度，晶体厚度同时放置多块晶体，增加效率。
附图说明
[0029]图1为本专利技术实施例中进行退火过程中使用装置的结构示意图；
[0030]图2为本专利技术实施例1退火后得到的晶片的切割片SPI面型检测图；
[0031]图3为本专利技术比较例2未进行二次退火得到的切割片SPI面型检测图。
具体实施方式
[0032]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本专利技术保护的范围。应理解，本专利技术实施例仅用于说明本专利技术的技术效果，而非用于限制本专利技术的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
[0033]本专利技术提供了一种碳化硅晶体的二次退火方法，包括：
[0034]将碳化硅晶体放置在坩埚中在退火炉内进行退火处理；
[0035]所述坩埚包括：
[0036]大坩埚；
[0037]设置在所述大坩埚内的小坩埚，小坩埚与大坩埚同轴放置；
[0038]设置在所述小坩埚内的环形石墨毡；
[0039]所述碳化硅晶体水平方向放置在环形石墨毡的中心。
[0040]在本专利技术中，所述碳化硅晶体优选为导电晶体和/或半绝缘晶体；所述碳化硅晶体的直径优选为4～8英寸；本专利技术对所述碳化硅晶体的厚度没有特殊的限制，优选为10～60mm，更优选为20～50mm，最优选为30～40mm。
[0041]本专利技术对所述碳化硅晶体的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的物理气相传输法(PVT)制备得到碳化硅晶体再进行一次退火即可。本专利技术对所述一次退火的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的原位退火的技术方案即可。在本专利技术中，所述碳化硅晶体的制备方法优选包括：
[0042]采用物理气相传输法(PVT)在高压下缓慢升温至碳化硅晶体生长温度，进行碳化硅晶体生长；碳化硅晶体生长结束后进行自然降温至室温的一次退火。
[0043]在本专利技术中，所述高压优选为1～10万帕，更优选为2～8万帕，更优选为3～6万帕，最优选为4～5万帕；所述缓慢升温的速度优选为100～200℃/h，更优选为120～180℃/h，最优选为140～160℃/h；所述碳化硅晶体生长温度优选为2200～2400℃，更优选为2250～2350℃，最优选为2300℃；所述碳化硅晶体生长过程中的压力优选为100～1000Pa，更优选为200～800Pa，更优选为300～600Pa，最优选为400～500Pa。
[0044]在本专利技术中，所述一次退火优选在压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅晶体的二次退火方法，包括：将碳化硅晶体放置在坩埚中在退火炉内进行退火处理；所述坩埚包括：大坩埚；设置在所述大坩埚内的小坩埚，小坩埚与大坩埚同轴放置；设置在所述小坩埚内的环形石墨毡；所述碳化硅晶体水平方向放置在环形石墨毡的中心。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅晶体的直径为4～8英寸。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环形石墨毡的内径为碳化硅晶体直径的1/3～2/3，外径不小于碳化硅晶体直径，厚度为碳化硅晶体厚度的0.3～2.5倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小坩埚的内径是碳化硅晶体直径的1.1～2.0倍。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大坩埚的内径是小坩埚外径的1.1～3.0倍。6.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣坤，李文勇，马敬军，张冬，
申请(专利权)人：河北天达晶阳半导体技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：