一种含氟气体在线分析用预处理系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种含氟气体在线分析用预处理系统，其特征是包括碱洗罐(1)、水洗罐(4)、真空泵(7)、冷凝器(10)、干燥器(14)和气相色谱仪(16)，前述设备通过管线依次连接，真空泵(7)与冷凝器(10)之间管线通过四通与负压系统和尾气处理系统连接，冷凝器(10)与干燥器(14)之间管线通过四通与负压系统和尾气系统连接。该系统能实现气体置换迅速、分析准确、干燥完全，并易于维护，可有效降低操作人员工作量。量。量。

【技术实现步骤摘要】
一种含氟气体在线分析用预处理系统


[0001]本技术涉及NF3、CF4、SF6、WF6等含氟特种气体电解工艺生产过程中持续在线分析用的预处理系统。

技术介绍

[0002]NF3、CF4、SF6、WF6等含氟特种气体的电解工艺生产过程中，需用气相色谱仪实时监测阳极气体组成以分析判断各电解槽是否存在异常。阳极产品粗气会夹杂着电解质中挥发的HF及反应产生的F2等杂质气体。由于HF具有强腐蚀性、F2具有强氧化性，其对气相色谱仪会造成不可逆的损坏。因此，阳极产品粗气进入气相色谱仪前需进行预处理，传统的方法是粗气预先通过两级碱洗及多级硅胶吸附柱处理，最后通过Nafion管干燥器二次干燥处理后进入色谱仪，由于反应系统为微负压且预处理系统管线长，常采用微型真空泵作为动力源。但是，该装置存在以下缺点：
[0003]1.硅胶吸附柱吸水能力有限，气体流量增加或环境温度升高，均会使气体水分夹带量增加，为保证其正常使用，操作人员需频繁更换硅胶柱；
[0004]2.硅胶对低含量气体杂质具有一定吸附作用，置换速率缓慢，导致分析结果严重滞后；
[0005]3.由于碱洗及多级硅胶吸附柱设在室外，夏季由于室外温度高，室外管线气体夹带的水分量过大，进入色谱分析间后，环境温度降低，在管线内部分冷凝，液态水直接进入Nafion管干燥器，导致其失效；
[0006]4.为实现预处理系统死体积完全置换、快速分析，所选微型真空泵气体流量较大，导致气体在碱洗过程中不仅洗涤不完全，还会夹带部分碱液进入后续管路，使得管路经常发生堵塞问题，影响分析结果；
[0007]5.置换气体直接回负压系统，遇电解槽异常、阳极粗气切出系统时，其对系统气体会造成污染。

技术实现思路

[0008]本技术要解决的技术问题是提供一种含氟气体在线分析用预处理系统，该系统能实现气体置换迅速、分析准确、干燥完全，并易于维护，可有效降低操作人员工作量。
[0009]为满足上述需求，本技术采用的技术方案是：一种含氟气体在线分析用预处理系统，包括碱洗罐1、水洗罐4、真空泵7、冷凝器10、干燥器14和气相色谱仪16，前述设备通过管线依次连接，真空泵7与冷凝器10之间管线通过四通与负压系统和尾气处理系统连接，冷凝器10与干燥器14之间管线通过四通与负压系统和尾气系统连接。
[0010]进一步的技术方案，真空泵7与冷凝器10之间管线上安装有过滤器9。
[0011]进一步的技术方案，冷凝器10与干燥器14之间管线上安装有第一流量计12。
[0012]进一步的技术方案，冷凝器10通过四通与负压系统连接的管线上接有第一针阀8，冷凝器10通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第二针阀18；干燥器14通过四通与负压
系统连接的管线上接有第三针阀13，干燥器14通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第四针阀19。该方案可以实现系统快速置换，置换气体回负压系统进入下一道工序，节约样气，遇杂质气体含量异常时，置换气体可切换至尾气处理系统，避免对系统气体造成污染。
[0013]进一步的技术方案，所述干燥器14内部设置有选择性渗透膜，与外壁构成套管结构，渗透膜内是样品气体通道，渗透膜外是反向吹扫气体通道，反向吹扫气体通道去往尾气处理系统的管线上接有第二流量计15。
[0014]进一步的技术方案，碱洗罐1上安装有碱洗罐三通球阀2和碱洗罐放空阀3，碱洗罐三通球阀2与废液罐连通；水洗罐4上安装有水洗罐三通球阀5和水洗罐放空阀6，水洗罐三通球阀5与废液罐连通。碱洗罐三通球阀2和水洗罐三通球阀5用作取样和排液阀，定期检测溶液酸碱度，低于技术要求时排放至废碱罐。
[0015]进一步的技术方案，冷凝器10底部连接有蠕动泵11，去往废液罐。
[0016]进一步的技术方案，气相色谱仪16出气管路通过第三流量计17去往尾气处理系统。
[0017]进一步的技术方案，碱洗罐1和水洗罐4优选聚四氟乙烯材质，可为一级或多级，内部装有耐酸碱填料。
[0018]进一步的技术方案，碱洗罐1中可选用氢氧化钾溶液来除去气体中的HF，也可选用氢氧化钠或其它碱性溶液。
[0019]进一步的技术方案，真空泵7选用耐酸碱微型气泵，型号由碱洗罐1和水洗罐4及其连接管路的死体积大小进行选择。
[0020]进一步技术方案，过滤器9选用孔径≤1μm，避免颗粒物进入冷凝器及后续管路，发生堵塞。
[0021]进一步的技术方案，冷凝器10优选电子冷凝器，也可选用其它可将气体冷却至5℃以下的冷凝器，蠕动泵11与冷凝器10配套使用，冷凝器10的流量优选0
‑
10L/min，蠕动泵11流量优选5mL/min。
[0022]进一步的技术方案，第一流量计12的量程取决于冷凝器10的处理能力。第一流量计12的量程大于第三流量计17的量程。第一流量计12量程优选为100～300L/h，第三流量计17量程优选为100～300mL/min。第二流量计15量程优选为100～300L/h。以上所述流量计优选玻璃转子流量计，也可选用金属转子流量计、气体涡轮流量计等。
[0023]进一步的技术方案，干燥器14优选美国博纯有限责任公司的MD
TM
系列气体干燥器，型号、长度、外壳材质可依需求而选择。
[0024]进一步的技术方案，含氟气体流经管路材质优选聚四氟乙烯，也可选用聚三氟聚乙烯或四氟乙烯
‑
全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)等；氮气流经管路所选材质为内壁经电抛光处理(EP级)的不锈钢管线。
[0025]本技术装置具有以下优点：
[0026]本技术提供了一种含氟气体在线分析用预处理系统，相较于现有技术，设置水洗罐对碱洗后样品气体进行水洗，避免夹带碱液进入后续管路；以冷凝器取代多级硅胶吸附柱，没有胶吸附柱更换，有效降低了操作人员的工作量；冷凝器对进入分析间气体冷却降温，解决了Nafion管干燥器由于冷凝水进入导致失效、样品气体中微量杂质在硅胶吸附柱中的吸附等问题；设置置换旁路提高了预处理系统死体积的置换效率；同时，置换旁路遇
电解槽异常、阳极粗气切出系统时，可切换至尾气处理工段，从而避免不合格气体对系统气体造成污染。
附图说明
[0027]图1为本技术提供的含氟气体在线分析用预处理系统的示意图。
[0028]其中：1.碱洗罐 2.碱洗罐三通球阀 3.碱洗罐放空阀 4.水洗罐 5.水洗罐三通球阀 6.水洗罐放空阀 7.真空泵 8.第一针阀 9.过滤器 10.冷凝器 11.蠕动泵 12.第一流量计 13.第三针阀 14.干燥器 15.第二流量计 16.气相色谱仪 17.第三流量计 18.第二针阀 19.第四针阀
具体实施方式
[0029]为更详细地介绍本技术所提供的技术方案，下面结合实施例进行阐述。
[0030]实施例1
[0031]如图1所示，一种含氟气体在线分析用预处理系统，包括碱洗罐1、水洗罐4、真本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟气体在线分析用预处理系统，其特征是包括碱洗罐(1)、水洗罐(4)、真空泵(7)、冷凝器(10)、干燥器(14)和气相色谱仪(16)，通过管线依次连接，真空泵(7)与冷凝器(10)之间管线通过四通与负压系统和尾气处理系统连接，冷凝器(10)与干燥器(14)之间管线通过四通与负压系统和尾气系统连接。2.根据权利要求1所述的含氟气体在线分析用预处理系统，其特征是真空泵(7)与冷凝器(10)之间管线上安装有过滤器(9)；冷凝器(10)与干燥器(14)之间管线上安装有第一流量计(12)。3.根据权利要求1所述的含氟气体在线分析用预处理系统，其特征是冷凝器(10)通过四通与负压系统连接的管线上接有第一针阀(8)，冷凝器(10)通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第二针阀(18)；干燥器(14)通过四通与负压系统连接的管线上接有第三针阀(13)，干燥器(14)通过四通去往尾气处理系统的管线上接有第四针阀(19)。4.根据权利要求1所述的含氟气体在线分析用预处理系统，其特征是所述干燥器(14)内部设置有选择性渗透膜，与外壁构成套管结构，渗透膜内是样品气体通道，渗透膜外是反向吹扫气体通道，反向吹扫气体通道去往尾气处理系统的管线上接有第二流量计(15)。5.根据权利要求1所述的含氟气体在线分析用预处理系统，其特征是碱洗罐(1)上安装有碱洗罐三通球阀(2)和碱洗罐放空阀(3)，碱洗罐三通球阀(2)与废液罐连通；水洗罐(4)上安装有水洗罐三通球阀(5)和水洗罐放空阀(6)，水洗罐三通球...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓，高英武，王娟，李梅，魏磊，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：新型
国别省市：