一种提高聚甘油脂肪酸酯乳化性能的方法技术

本发明专利技术提供了一种提高聚甘油脂肪酸酯乳化性能的方法。本发明专利技术制备方法包括以下步骤：先将甘油在固体碱催化剂催化下进行聚合反应制得混合聚甘油，再采用分子蒸馏对混合聚甘油进行纯化处理，纯化后引入了吸附步骤，得到比较纯净的聚甘油，然后将吸附后的聚甘油与液态脂肪酸进行酯化反应制取聚甘油脂肪酸酯。本发明专利技术制备方法得到的聚甘油聚合度集中，气味、色泽适宜，明显提高了乳化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种提高聚甘油脂肪酸酯乳化性能的方法
本专利技术属于精细化学
，涉及一种提高聚甘油脂肪酸酯乳化性能的方法。
技术介绍
食品乳化剂是食品行业使用最广泛的食品添加剂，其中，聚甘油脂肪酸酯用量位居第二。聚甘油脂肪酸酯是一类新型、高效、性能优良的食品乳化剂和非离子表面活性剂，因甘油聚合度及脂肪酸种类的不同可制得一系列的聚甘油脂肪酸酯产品，具有比较宽的HLB值分布。这些聚甘油脂肪酸酯产品具有着良好的乳化、分散、润湿、稳定等多种性能，且可在人体代谢过程中分解，具有高度安全性，因而被广泛运用到了食品加工、医药制品、日用化工和材料助剂等众多领域。在食品行业中，食品卫生安全越来越受到人们关注，开发无毒、环保型食品乳化剂已成为食品添加剂领域研究的焦点，聚甘油脂肪酸酯以其卓越的安全性及优良的表面活性被人们所认同，包括中国在内的多个国家将聚甘油脂肪酸酯作为食品乳化剂。在聚甘油脂肪酸酯的工业生产中，由于涉及到了甘油的聚合反应，尽管反应温度与聚合度成正比例的线性关系，但是提高温度的同时，副反应也同时增加，得到的聚甘油往往存在聚合度比较分散、支链结构和环状结构较多、气味和颜色较重等问题，更为重要的是，乳化性能也急剧下降，这严重影响了聚甘油脂肪酸酯在各个领域的应用，因此，改进聚甘油的生产工艺对提高聚甘油脂肪酸酯乳化性能具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种聚甘油脂肪酸酯的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种提高聚甘油脂肪酸酯的乳化性能的方法，包括以下步骤：(1)将甘油加入反应釜，进行混合搅拌，在反应釜的真空的条件下进行加热至一定温度，加入固体碱催化剂，继续升温，保温反应一定时间，制得混合聚甘油；所述真空度为0.02-0.06Mpa，所述加热温度为130-160℃，所述升温至200-250℃，保温反应时间为1-5小时。(2)将混合聚甘油降温，然后过滤，再加入分子蒸馏设备进行分子蒸馏，以脱除未反应的甘油，蒸馏出聚甘油。(3)步骤(2)蒸出的聚甘油通入吸附柱，进行吸附；所述吸附柱为蜂窝结构的活性炭吸附柱。(3)将液态脂肪酸加入反应釜，再将步骤(3)得到的聚甘油，然后加入催化剂，搅拌升温，在真空条件下进行反应，即可制得所述聚甘油脂肪酸酯；搅拌升温至150-200℃进行反应，所述真空度为0.05-0.08Mpa，所述反应时间为1.5-3小时。其中，所述固体碱催化剂为含有SnCl2的氧化铝负载型固体碱催化剂。在固体碱催化剂的催化下，甘油发生聚合反应生成的聚甘油聚合度集中且以直链结构为主，聚合反应温度可低于常规工艺20℃左右，且可根据对聚甘油聚合度的需求对聚合反应的温度和时间进行控制，以提高混合聚甘油中目标聚甘油的含量，这不仅降低了生产成本，减少了高温聚合导致的聚甘油支链结构和环状结构较多、气味和颜色较重等问题，而且降低了分子蒸馏的分离难度；相较传统工艺，由此制备方法生产出的聚甘油脂肪酸酯质量更好、气味更淡、色泽更浅，可达到进口产品同等水平，符合国家食品添加剂安全标准，而且乳化能力更强，适合多种乳化体系的性能需求和食品安全要求。优选地，所述固体碱催化剂的加入量为甘油重量的0.5-1％。优选地，所述液态脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸中的至少一种。优选地，所述月桂酸、棕榈酸和硬脂酸在所述步骤(3)之前需在100-110℃下加热至完全熔化为液态。优选地，所述步骤(3)中脂肪酸和聚甘油的摩尔比为1.1-1.3:1。当脂肪酸和聚甘油的摩尔比小于1.1:1时，聚甘油不能充分发生酯化反应，造成酯化反应产物中聚甘油含量比较高，聚甘油脂肪酸酯的纯度比较低；当脂肪酸和聚甘油的摩尔比大于1.3:1时，脂肪酸过剩，同样会造成酯化反应产物中聚甘油脂肪酸酯的纯度比较低。优选地，所述步骤(3)中催化剂为氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。优选地，所述步骤(3)中催化剂的加入量为脂肪酸重量的0.3-1％。本专利技术的优点和有益效果如下：1、本专利技术聚甘油脂肪酸酯的制备方法可根据对聚甘油聚合度的需求对聚合反应的温度和时间进行控制，以提高混合聚甘油中目标聚甘油的含量，且得到的聚甘油以直链结构为主。2、本专利技术聚甘油脂肪酸酯的制备方法加入了吸附步骤，通过对聚甘油的吸附，气味、色泽有了明显的改观，而且乳化能力强，适合多种乳化体系的性能需求和食品安全要求。3、本专利技术聚甘油脂肪酸酯的制备方法生产成本低，操作简单，易于大规模工业生产。具体实施方式为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种聚甘油脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将甘油加入反应釜，开启搅拌，在真空度为0.02MPa的条件下加热至130℃，再加入含有SnCl2的氧化铝负载型固体碱催化剂，继续升温至200℃，保温反应1小时制得混合聚甘油；(2)将混合聚甘油加入降温罐，开启搅拌，降温至160℃，过滤后加入储罐，再加入分子蒸馏设备进行分子蒸馏，分子蒸馏的温度为180℃，分子蒸馏的真空度为5Pa，收集蒸馏出的聚甘油；(3)将得到的聚甘油通入蜂窝结构的活性炭吸附柱，进行循环吸附，吸附时间为2小时。(4)按硬脂酸:聚甘油(摩尔比)＝1.1:1计，将硬脂酸加热至105℃，待硬脂酸全部熔化后加入酯化反应锅，然后加入蒸馏得到的聚甘油，再加入氢氧化钠，继续搅拌升温，控制反应温度为150℃，真空度为0.05MPa，反应1.5小时得到聚甘油脂肪酸酯。实施例2(1)将甘油加入反应釜，开启搅拌，在真空度为0.04MPa的条件下加热至140℃，再加入含有SnCl2的氧化铝负载型固体碱催化剂，继续升温至230℃，保温反应2小时制得混合聚甘油；(2)将混合聚甘油加入降温罐，开启搅拌，降温至160℃，过滤后加入储罐，再加入分子蒸馏设备进行分子蒸馏，分子蒸馏的温度为180℃，分子蒸馏的真空度为5Pa，收集蒸馏出的聚甘油；(3)将得到的聚甘油通入蜂窝结构的活性炭吸附柱，进行循环吸附，吸附时间为2小时。(4)按硬脂酸:聚甘油(摩尔比)＝1.2:1计，将硬脂酸加热至105℃，待硬脂酸全部熔化后加入酯化反应锅，然后加入蒸馏得到的聚甘油，再加入氢氧化钠，继续搅拌升温，控制反应温度为180℃，真空度为0.06MPa，反应2小时得到聚甘油脂肪酸酯。实施例3一种聚甘油脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将甘油加入反应釜，开启搅拌，在真空度为0.06MPa的条件下加热至160℃，再加入含有SnCl2的氧化铝负载型固体碱催化剂，继续升温至250℃，保温反应5小时制得混合聚甘油；(2)将混合聚甘油加入降温罐，开启搅拌，降温至160℃，过滤后加入储罐，再加入分子蒸馏设备进行分子蒸馏，分子蒸馏的温度为180℃，分子蒸馏的真空度为5Pa，收集蒸馏出的聚甘油；(3)将得到的聚甘油通入蜂窝结构的活性炭吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高聚甘油脂肪酸酯的乳化性能的方法，包括以下步骤：/n(1)将甘油加入反应釜，进行混合搅拌，在反应釜的真空的条件下进行加热至一定温度，加入固体碱催化剂，继续升温，保温反应一定时间，制得混合聚甘油；/n(2)将混合聚甘油降温，然后过滤，再加入分子蒸馏设备进行分子蒸馏，以脱除未反应的甘油，蒸馏出聚甘油；/n(3)步骤(2)蒸出的聚甘油通入吸附柱，进行吸附；所述吸附柱为蜂窝结构的活性炭吸附柱；/n(4)将液态脂肪酸加入反应釜，再将步骤(3)得到的聚甘油，然后加入催化剂，搅拌升温，在真空条件下进行反应，即可制得所述聚甘油脂肪酸酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高聚甘油脂肪酸酯的乳化性能的方法，包括以下步骤：
(1)将甘油加入反应釜，进行混合搅拌，在反应釜的真空的条件下进行加热至一定温度，加入固体碱催化剂，继续升温，保温反应一定时间，制得混合聚甘油；
(2)将混合聚甘油降温，然后过滤，再加入分子蒸馏设备进行分子蒸馏，以脱除未反应的甘油，蒸馏出聚甘油；
(3)步骤(2)蒸出的聚甘油通入吸附柱，进行吸附；所述吸附柱为蜂窝结构的活性炭吸附柱；
(4)将液态脂肪酸加入反应釜，再将步骤(3)得到的聚甘油，然后加入催化剂，搅拌升温，在真空条件下进行反应，即可制得所述聚甘油脂肪酸酯。


2.根据权利要求1的一种提高聚甘油脂肪酸酯的乳化性能的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述真空度为0.02-0.06Mpa，所述加热温度为130-160℃，所述升温至200-250℃，保温反应时间为1-5小时。

【专利技术属性】
技术研发人员：王小伟，陈旭中，孙东弦，李金启，孟凡芝，夏凤娟，刘玉红，赵国坡，李航，
申请(专利权)人：郑州大河食品科技有限公司，郑州道生恒生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41