一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将硅胶和有机硅烷进行一步反应，在硅胶基质的表面键合有机硅烷，然后再与苯硼酸单体进行反应，所述有机硅烷为氨基硅烷，所述苯硼酸单体为4‑羧基苯硼酸。本发明专利技术提供的苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法，该填料为苯硼酸基团键合的硅胶颗粒，可用于检测动物源食品中利巴韦林残留量；且该填料制备过程简单，反应时间短，条件温和，产率高。

【技术实现步骤摘要】
一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法
本专利技术涉及硅胶基质固相萃取柱的填料及其制备方法，具体涉及一种苯硼酸固相萃取柱填料、制备方法及其应用。
技术介绍
苯硼酸(PBA)是一款独特的硅胶型SPE吸附剂，含有苯硼酸官能团，能够通过可逆的共价键保留分析物。这种非常强的共价保留机理产生了很高的选择性和净化效率。硼酸盐基团对含有顺式二醇结构的化合物有很强的亲合作用，如儿茶酚类、核酸类、一些蛋白质、碳水化合物和PEG化合物等。氨基酸、α-羟基酰胺类、酮类化合物也能得到保留。段语晖等利用“点击化学”(Clickchemistry)的方法，将炔基化3-氨基苯硼酸与叠氮化硅胶反应，制备了新型硼酸固相萃取吸附剂。该方法操作步骤繁琐，提纯困难，并且选择性较差(段语晖，卫引茂.基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色谱分析方法[J].分析化学，2013,41(3):406-411)。成婷等采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,在凹凸棒表面聚合链状官能团,再通过引入金纳米粒子增加材料的比表面积,最后通过金和巯基的作用,将巯基苯硼酸嫁接到材料表面。该材料在固相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯硼酸固相萃取柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅胶和有机硅烷进行一步反应，在硅胶基质的表面键合有机硅烷，然后再与苯硼酸单体进行反应，所述有机硅烷为氨基硅烷，所述苯硼酸单体为4-羧基苯硼酸，其中：/n所述氨基硅烷的化学结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种苯硼酸固相萃取柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅胶和有机硅烷进行一步反应，在硅胶基质的表面键合有机硅烷，然后再与苯硼酸单体进行反应，所述有机硅烷为氨基硅烷，所述苯硼酸单体为4-羧基苯硼酸，其中：
所述氨基硅烷的化学结构式为：





2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶为多孔硅胶，所述多孔硅胶是超纯多孔无定形硅胶颗粒，粒径范围40～63μm，孔径


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在装有有机溶剂的反应容器中依次加入硅胶和氨基硅烷试剂，在一定的反应温度下反应，采用机械搅拌，反应一段时间后停止，将所得产物经抽滤、洗涤、干燥，得到键合有氨基基团的硅胶。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺。


5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶的质量与氨基硅烷试剂的体积比为1：(0.1～5)g/mL。


6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度是50～100℃，所述的反应时间是4～24h，所述的机械搅拌速度是200～500转/分钟。


7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在装有有机溶剂的反应容...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹义彪，闫薪竹，陈武炼，
申请(专利权)人：上海安谱实验科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31