一种创新药杰克替尼乳膏临床研究血浆样本中杰克替尼及ZG0244浓度的生物分析方法技术

本发明专利技术涉及一种创新药杰克替尼乳膏临床研究血浆样本中杰克替尼及ZG0244浓度的生物分析方法，通过LC‑MS/MS对血浆中杰克替尼及代谢物ZG0244进行分析。本发明专利技术方法优选采用液‑液提取预处理方法，以ZG0164为内标，采用Hypersil GOLD色谱柱，梯度洗脱，大气压化学电离源串联质谱检测，本发明专利技术灵敏度高、精密准确、分析速度快，满足创新药杰克替尼乳膏临床研究样品分析需求。

【技术实现步骤摘要】
一种创新药杰克替尼乳膏临床研究血浆样本中杰克替尼及ZG0244浓度的生物分析方法
本专利技术属于生物医药
，尤其涉及一种创新药杰克替尼乳膏临床研究血浆样本中杰克替尼及ZG0244浓度的生物分析方法。
技术介绍
杰克替尼是一种全新分子的1.1类创新药物，其通过抑制JAK激酶的活性发挥生物学效应，临床上拟用于治疗JAK为靶点的相关疾病，例如骨髓纤维化、斑秃等等，目前处于II期临床研究阶段。杰克替尼乳膏制剂通过体外涂抹的给药方式，临床拟用于治疗斑秃。前期临床研究表明ZG0244为杰克替尼在体内的主要代谢产物。为了支持该药物临床安全性和有效性评价，需要建立生物分析方法监测杰克替尼和ZG0244的血药浓度水平。目前尚无相关生物分析技术披露。由于杰克替尼乳膏为体外给药，通常体外制剂通过局部发挥药效，其透皮吸收的药物较少，因此血液浓度较低，进而需要分析方法具备较高的灵敏度。为了支持杰克替尼乳膏的临床研究本专利技术建立了一种灵敏度高、精密准确、分析速度快的生物分析方法。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种创新药杰克替尼乳膏临床研究血浆样本中杰克替尼及ZG0244浓度的生物分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n预处理，在2mL离心管中加入血浆，加入内标溶液，加入超纯水，涡流振荡；加入甲基叔丁基醚，涡流及离心后取上清液到另一干净96孔板中，氮气吹干，加入乙腈:水的体积为50:50，v/v，复溶，涡流，进样20.00μL；/n色谱，将待测样品液相色谱分离，采用Hypersil GOLD色谱柱，梯度洗脱，流动相A为含0.1％甲酸的水溶液，流动相B为含0.1％甲酸的乙腈，色谱运行时间4min；/n质谱，采用大气压化学离子化(APCI)源，正离子检测，雾化器电流(NC)5mA，气体1(Gas1)...

【技术特征摘要】
1.一种创新药杰克替尼乳膏临床研究血浆样本中杰克替尼及ZG0244浓度的生物分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
预处理，在2mL离心管中加入血浆，加入内标溶液，加入超纯水，涡流振荡；加入甲基叔丁基醚，涡流及离心后取上清液到另一干净96孔板中，氮气吹干，加入乙腈:水的体积为50:50，v/v，复溶，涡流，进样20.00μL；
色谱，将待测样品液相色谱分离，采用HypersilGOLD色谱柱，梯度洗脱，流动相A为含0.1％甲酸的水溶液，流动相B为含0.1％甲酸的乙腈，色谱运行时间4min；
质谱，采用大气压化学离子化(APCI)源，正离子检测，雾化器电流(NC)5mA，气体1(Gas1)70psi，气帘气体(CurtainGas)40psi，离子源温度500℃，碰撞诱导解离12psi，驻留时间75ms，去簇电压(DP)100V，杰克替尼(ZG0163)定量分析离子对包含四对，m/z419.4→343.3，碰撞能量(CE)43eV，419.4→370.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：左正龙，杨勇，陈云辉，温凤娇，刘旭凌，占远，马娇，马瑞，苏彩娟，钟勘，姜金方，周茂金，
申请(专利权)人：苏州海科医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32