【技术实现步骤摘要】
一种利用GC-NCI-MS对脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸同时检测的方法
本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种利用GC-NCI-MS对脂肪酸、氨基酸和有机酸同时检测的方法。
技术介绍
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)以其高灵敏度、高分辨率、高重现性一直用作检测挥发性、低沸点、热稳定物质的标准检测方法。同时这些条件也限制了该法对极性、高沸点以及热不稳定物质的检测分析。脂肪酸、氨基酸、多官能团有机酸都是生物体内常见小分子有机物，因其结构中都带有羧基、氨基、羟基等基团，而具有较强的极性和热不稳定性。为了使GC-MS法应用于脂肪酸/氨基酸/多官能团有机酸的检测，对样品的衍生化处理是必不可少的。柱前衍生化是使极性、热不稳定、高沸点分子具有充分挥发性和缩小沸点的有效方法。常见的衍生化方法包括硫酸-甲醇法、氢氧化钾-甲醇法、乙酰氯-甲醇法、氨水-乙醇法等等，它们的衍生原理都是采用不同酸碱条件下的皂化反应，利用醇与长链脂肪酸的羧基发生酯化反应，使长链脂肪酸转化成酯类。这些常规衍生法的缺点是不能对短链脂肪酸和短链有机...
【技术保护点】
1.一种利用GC-NCI-MS对脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸同时检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将待测溶液、碱性试剂、烷基化试剂和氯甲酸酯类衍生剂混合，进行衍生反应，得到衍生液；/n将所述衍生液进行GC-NCI-MS检测，得到衍生液中衍生物质的分子离子信息和峰面积，基于得到的衍生物质的分子离子信息，对脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸的种类进行定性；/n基于定性的脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸结果，建立相应脂肪酸浓度-峰面积标准曲线、氨基酸浓度-峰面积标准曲线和多官能团有机酸浓度-峰面积标准曲线；/n将所述衍生液中的衍生物质的峰面积，代入所述峰面积-脂肪酸浓度标准曲...
【技术特征摘要】
1.一种利用GC-NCI-MS对脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸同时检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测溶液、碱性试剂、烷基化试剂和氯甲酸酯类衍生剂混合，进行衍生反应，得到衍生液；
将所述衍生液进行GC-NCI-MS检测，得到衍生液中衍生物质的分子离子信息和峰面积，基于得到的衍生物质的分子离子信息，对脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸的种类进行定性；
基于定性的脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸结果，建立相应脂肪酸浓度-峰面积标准曲线、氨基酸浓度-峰面积标准曲线和多官能团有机酸浓度-峰面积标准曲线；
将所述衍生液中的衍生物质的峰面积，代入所述峰面积-脂肪酸浓度标准曲线、峰面积-氨基酸浓度标准曲线和峰面积-多官能团有机酸浓度标准曲线中，得到待测溶液中脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸的含量；
所述待测溶液中包括脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸，所述多官能团有机酸为不包括脂肪酸和氨基酸的有机酸；
所述GC-NCI-MS检测的参数包括：
气相色谱条件：
色谱柱：HP-5MS或相当型号的色谱柱；
进样量：1μL；
分流比：1～50：1；
进样口温度：250℃；
载气：氦气，流速：1mL/min；
升温程序：80℃保持0～5min，1～10℃/min升温至180℃保持0～5min；1～10℃/min升温至200℃保持0～5min，后运行230℃保持0～5min；
NCI-MS条件：
电离方式：NCI；
电离能：50eV；
离子源温度：180℃；
发射电流：200μA；
传输线温度：250℃；
溶剂延迟：0～10min；
反应气：甲烷；
扫描范围：m/z50～650。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯甲酸酯类衍生剂为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯或氯甲酸丙酯；所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶和铵盐中的一种或几种；所述烷基化试剂为醇类。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待测溶液中脂肪酸、氨基酸和多官能团有机酸的总物质的量、烷基化试剂的物质的量...
【专利技术属性】
技术研发人员：白冰，刘笑男，赵楠，颜廷才，张旋，李春强，程顺昌，魏宝东，周倩，赵瑛博，
申请(专利权)人：沈阳农业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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