一种三丁酸甘油酯含量的测定方法技术

本发明专利技术属于物质含量测定技术领域。本发明专利技术提供了一种三丁酸甘油酯含量的测定方法，包括如下步骤：将三丁酸甘油酯标准品和有机溶剂混合，得到标准工作液；采用气相色谱仪对标准工作液进行检测，根据外标法得到标准曲线方程；将三丁酸甘油酯粉末样品和有机溶剂混合后经过超声、过滤处理，得到样品待测液；采用气相色谱仪对样品待测液进行检测，根据标准曲线方程和测定的峰面积得到样品待测液中三丁酸甘油酯含量。本发明专利技术的测定方法具有操作简便、重复性好、精确等优点；三丁酸甘油酯的回收率在98.8～100.2％之间。98.8～100.2％之间。98.8～100.2％之间。

【技术实现步骤摘要】
一种三丁酸甘油酯含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及物质含量测定
,尤其涉及一种三丁酸甘油酯含量的测定方法。

技术介绍

[0002]研究表明，三丁酸甘油酯能够调节动物肠道结构及功能，修复肠黏膜损伤，促进小肠绒毛生长，实现防治仔猪断奶后消化紊乱和腹泻的效果。三丁酸甘油酯在畜禽养殖中具有提高饲料消化率，减少饲料便、水便发生率，提高畜禽的增重和饲料的利用率的功效。
[0003]随着饲料行业全面禁抗，三丁酸甘油酯产品因其独特的功能性，在饲料行业具有广泛应用。三丁酸甘油酯产品从根本上替代饲料中的抗生素，消除抗生素在饲料中的残留，从而生产优质无公害的动物饲料产品。三丁酸甘油酯的含量决定了三丁酸甘油酯产品的功效性，是评价该产品的最关键指标。
[0004]目前尚无国家标准、行业标准等检测方法对三丁酸甘油酯的含量进行测定。因此，对相关产品中三丁酸甘油酯的含量进行准确测定具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种精确分析、操作简便的三丁酸甘油酯含量的测定方法，实现对三丁酸甘油酯含量的精确测定。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种三丁酸甘油酯含量的测定方法，包括如下步骤：
[0008]1)将三丁酸甘油酯标准品和有机溶剂混合，得到标准工作液；
[0009]2)采用气相色谱仪对标准工作液进行检测，根据外标法得到标准曲线方程；
[0010]3)将三丁酸甘油酯粉末样品和有机溶剂混合后经过超声、过滤处理，得到样品待测液；
[0011]4)采用气相色谱仪对样品待测液进行检测，根据标准曲线方程和测定的峰面积得到样品待测液中三丁酸甘油酯含量。
[0012]作为优选，步骤1)所述标准工作液的浓度为0.098～0.147g/100mL；所述三丁酸甘油酯标准品的纯度≥98％。
[0013]作为优选，所述标准工作液含有5个浓度，所述标准工作液的浓度分别为0.0098～0.0147g/100mL、0.0294～0.0441g/100mL、0.049～0.0735g/100mL、0.0686～0.1029g/100mL和0.098～0.147g/100mL。
[0014]作为优选，步骤1)和步骤3)所述有机溶剂为丙酮或正己烷。
[0015]作为优选，步骤2)和步骤4)所述检测的过程中，色谱柱为wonda CAP WAX毛细管色谱柱；检测器为氢火焰离子化检测器；进样量为0.8～1.2μL。
[0016]作为优选，步骤2)和步骤4)所述检测的过程中，程序温度从90～110℃升温至220～240℃，升温至220～240℃的升温速率为15～25℃/min；进样口温度为250～270℃，检测
器温度为270～290℃。
[0017]作为优选，步骤2)和步骤4)所述检测的过程中，氮气流速为8.5～9.5mL/min，氢气流速为35～45mL/min；空气流速为350～450mL/min；分流比为18～22:1。
[0018]作为优选，步骤2)所述标准曲线方程为y＝716.0864x
‑
11051.6839，R2＝0.9999；其中，x为三丁酸甘油酯标准液的浓度，y为测定的峰面积。
[0019]作为优选，步骤3)所述过滤处理采用微孔滤膜。
[0020]作为优选，步骤4)中，根据标准曲线方程和测定的峰面积得到样品待测液中三丁酸甘油酯浓度后，再由三丁酸甘油酯浓度得到样品中三丁酸甘油酯含量。
[0021]本专利技术的有益效果包括以下几点：
[0022]1)本专利技术的测定方法具有操作简便、重复性好、精确等优点。
[0023]2)本专利技术的测定方法重复性良好，在相同的条件下进行多次重复测定，其中两次平行测定结果的相对偏差均不大于5％。
附图说明
[0024]图1为实施例1的三丁酸甘油酯的标准曲线图；
[0025]图2为实施例1的浓度为112.612ug/mL的标准工作液的色谱图；
[0026]图3为实施例1的浓度为337.835ug/mL的标准工作液的色谱图；
[0027]图4为实施例1的浓度为563.059ug/mL的标准工作液的色谱图；
[0028]图5为实施例1的浓度为788.283ug/mL的标准工作液的色谱图；
[0029]图6为实施例1的浓度为1126.118ug/mL的标准工作液的色谱图；
[0030]图7为实施例1的三丁酸甘油酯粉末样品的色谱图；
[0031]图8为实施例2的三丁酸甘油酯粉末样品的色谱图。
具体实施方式
[0032]本专利技术提供了一种三丁酸甘油酯含量的测定方法，包括如下步骤：
[0033]1)将三丁酸甘油酯标准品和有机溶剂混合，得到标准工作液；
[0034]2)采用气相色谱仪对标准工作液进行检测，根据外标法得到标准曲线方程；
[0035]3)将三丁酸甘油酯粉末样品和有机溶剂混合后经过超声、过滤处理，得到样品待测液；
[0036]4)采用气相色谱仪对样品待测液进行检测，根据标准曲线方程和测定的峰面积得到样品待测液中三丁酸甘油酯含量。
[0037]本专利技术所述三丁酸甘油酯标准品的纯度优选≥98％；所述标准贮备液的浓度A＝三丁酸甘油酯标准品质量m
×
三丁酸甘油酯标准品的纯度/100V
×
106；其中，A的单位为μg/mL，m的单位为g，V的单位为mL。
[0038]本专利技术步骤1)所述标准工作液的浓度优选为0.098～0.147g/100mL；所述标准工作液优选含有5个浓度，所述标准工作液的浓度分别优选为0.0098～0.0147g/100mL、0.0294～0.0441g/100mL、0.049～0.0735g/100mL、0.0686～0.1029g/100mL和0.098～0.147g/100mL；进一步优选为0.0112612g/100mL、0.0337835g/100mL、0.0563059g/100mL、0.0788283g/100mL和0.1126118g/100mL。
[0039]本专利技术所述三丁酸甘油酯标准品和有机溶剂混合后优选制备成标准贮备液，对贮备液用有机溶剂进行稀释得到上述前四个标准工作液；所述标准贮备液的浓度优选为0.098～0.147g/100mL；所述标准贮备液进行稀释得到标准工作液时，标准贮备液与有机溶剂的体积比分别优选为1:9、3:7、5:5和7:3。
[0040]本专利技术步骤1)和步骤3)所述有机溶剂优选为丙酮或正己烷，所述丙酮或正己烷优选为色谱纯。
[0041]本专利技术步骤2)和步骤4)所述检测的过程中，色谱柱优选为wonda CAP WAX毛细管色谱柱；色谱柱型号优选为30m
×
0.25mm
×
0.25um；检测器优选为氢火焰离子化检测器；进样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三丁酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将三丁酸甘油酯标准品和有机溶剂混合，得到标准工作液；2)采用气相色谱仪对标准工作液进行检测，根据外标法得到标准曲线方程；3)将三丁酸甘油酯粉末样品和有机溶剂混合后经过超声、过滤处理，得到样品待测液；4)采用气相色谱仪对样品待测液进行检测，根据标准曲线方程和测定的峰面积得到样品待测液中三丁酸甘油酯含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤1)所述标准工作液的浓度为0.098～0.147g/100mL；所述三丁酸甘油酯标准品的纯度≥98％。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述标准工作液含有5个浓度，所述标准工作液的浓度分别为0.0098～0.0147g/100mL、0.0294～0.0441g/100mL、0.049～0.0735g/100mL、0.0686～0.1029g/100mL和0.098～0.147g/100mL。4.根据权利要求2或3所述的测定方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)所述有机溶剂为丙酮或正己烷。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，步骤2)和步骤4)所述检测的过程中，色谱柱为wonda CAP WA...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹玉秀，李宜鹏，邬本成，王计伟，
申请(专利权)人：太仓安佑生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：